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（液相色譜）人造黃油中苯甲酸和山梨酸含量的檢測(cè)方案
液相色譜儀檢測(cè)起酥油中苯甲酸和山梨酸的含量
GB 2760-2014 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)人造黃油（人造奶油）及其類(lèi)似制品中山梨酸及其鉀鹽的zui大使用量進(jìn)行了規(guī)定。國(guó)內(nèi)關(guān)于苯甲酸和山梨酸的檢測(cè)主要使用液相色譜法（HPLC）、氣相色譜法等。
南京科捷驗(yàn)證了液相色譜法同時(shí)測(cè)定起酥油中兩種目標(biāo)物的方法，并滿足國(guó)標(biāo)GB2760的檢測(cè)*。
起酥油是經(jīng)精煉的動(dòng)植物油脂、氫化油或上述油脂的混合物，經(jīng)急冷、捏合而成的固態(tài)油脂，或不經(jīng)急冷、捏合而成的固態(tài)或流動(dòng)態(tài)的油脂產(chǎn)品。起酥油具有可塑性和乳化性等加工性能，一般不宜直接食用，而是用于加工糕點(diǎn)、面包或煎炸食品，所以必須具有良好的加工性能。起酥油的性狀不同，生產(chǎn)工藝也各異。在起酥油中，山梨酸及其鉀鹽可以作為防腐劑、抗氧化劑和穩(wěn)定劑使用。
儀器準(zhǔn)備
LC-600A等度智能全控液相色譜儀
（南京科捷分析儀器有限公司）
1、由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。
2、使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，具備多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
3、廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。
樣品前處理：
稱(chēng)取起酥油（規(guī)格為33~38℃）1.00 g樣品于離心管中，加入10mL弱堿水（1000mL蒸餾水+136μL 1mol/L NaOH，pH約為8），蓋上蓋子，水浴加熱至溶解*。待冷卻后從下層用吸管分取5mL到刻度試管（注意不要取到上層油），加34μL弱酸液體（弱酸液體：加入25.5μL 1 mol/L鹽酸到200 mL水中得到，pH約為6）將溶液調(diào)至弱酸性（pH約為6），超純水定容10mL，總體相當(dāng)于樣品稀釋20倍，經(jīng)0.2μm微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，進(jìn)樣分析。
色譜條件：
色譜柱 | CNW C18柱（250mm×4.6mm，5μm） |
流動(dòng)相 | 甲醇溶液-10 mmol/L乙酸銨水溶液 （50 mL甲醇+950 mL超純水，0.77g乙酸銨）=5:95（V/V） |
流速 | 1.0mL/min |
柱溫 | 室溫 |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 230nm |
進(jìn)樣量 | 3.0μL |
色譜圖示例：
6.746-苯甲酸；9.018-山梨酸
起酥油中苯甲酸和山梨酸的液相色譜圖