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谷物小麥粉中硫脲含量的檢測方案（液相色譜）
液相色譜儀測定谷物中硫脲的含量
【科捷儀器 實驗原理】試樣經(jīng)提取、過濾、濃縮后，南京科捷采用配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備
LC600A等度液相色譜儀
（南京科捷分析儀器有限公司）
由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域：化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析。
超聲波清洗器
（南京科捷分析儀器有限公司）
具全數(shù)字化定時功能，可靠、、便捷；噴塑鋁合金機箱，重量輕，美觀、耐用；具有清洗效果好、速度快、低噪音、環(huán)保等優(yōu)點。
應(yīng)用領(lǐng)域：大專院?？蒲袉挝?、電子行業(yè)、商業(yè)、醫(yī)療行業(yè)等小批量清洗、脫氣、混勻、乳化、消泡及細胞粉碎等。
其他設(shè)備：
渦旋混合儀；分析天平：感量分別為0.01 g和0.000 1 g；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；離心機：轉(zhuǎn)速≥8 000 r/min。
試樣制備
準確稱取2 g試樣（至0.01 g）于25 mL具塞刻度試管中，加入5 mL水渦旋混勻，超聲5 min，加入乙醇20 mL，混勻，超聲20 min后，用乙醇定容至刻度，濾紙過濾（如樣品渾濁或過濾較慢時，8 000 r/min離心5 min），取上層清液10 mL，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用2 mL流動相溶液復(fù)溶，再經(jīng)微孔濾膜過濾，濾液進液相色譜儀分析。
色譜條件
色譜柱 | HILIC柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或性能相當(dāng)者 |
流動相 | 乙腈（3.1.1）+水，（90+10，v/v） |
流速 | 1.0 mL/min |
柱溫 | 25℃ |
檢測波長 | 246 nm |
進樣量 | 5 μL |
色譜圖
谷物中硫脲的液相色譜圖