火焰原子吸收光譜法測(cè)定乳類食品中的鉛

【南京科捷 實(shí)驗(yàn)原理】試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入南京科捷原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　儀器設(shè)備

WA2081原子吸收光譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）

　　1、分析精度高，人性化設(shè)計(jì)考慮周全，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。

　　2、可廣泛應(yīng)用地質(zhì)、冶金、醫(yī)學(xué)、化工、石油、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、商檢等行業(yè)。對(duì)微量和痕量元素的分析應(yīng)用，近年來(lái)逐漸從無(wú)機(jī)化學(xué)向有機(jī)化學(xué)滲透。

　　3、四/六燈位，預(yù)熱燈數(shù)量可自定義，縮短使用過(guò)程中的等待時(shí)間；

　　4、燈位自動(dòng)優(yōu)化，可三維調(diào)節(jié)，使能量zui大化；

5、元素負(fù)高壓自動(dòng)記憶，元素波長(zhǎng)掃描、燈位優(yōu)化、能量?jī)?yōu)化一鍵完成；

　　6、測(cè)試結(jié)果可用各種格式導(dǎo)出，可直接用辦公軟件打開(kāi)，更加方便快捷；

　　7、軟件可遠(yuǎn)程控制，出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)可提供遠(yuǎn)程，使問(wèn)題解決更加及時(shí)；

　　8、可選配氫化物發(fā)生器；

　　9、可選配自動(dòng)點(diǎn)火系統(tǒng)。

　　10、儀器基本參數(shù)符合JJG694-2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的原子吸收分光光度計(jì)的基本參數(shù)。

　　試樣處理

乳類經(jīng)混勻后，量取50.0mL，置于瓷坩堝中，加磷酸，在水浴上蒸干，再加小火炭化；然后移入馬弗爐中，500℃以下灰化16h后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒。

待坩堝稍冷，加10mL鹽酸，溶解殘?jiān)⒁迫?/span>50mL容量瓶中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。

　　萃取分離

視試樣情況，吸取25.0mL～50.0mL上述制備的樣液及試劑空白液，分別置于125mL分液漏斗中，補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3滴～5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，搖勻。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，劇烈振搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。

分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL（相當(dāng)0.0μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg鉛）于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。

　　進(jìn)樣測(cè)定

　　萃取液進(jìn)樣，可適當(dāng)減小乙炔氣的流量。

儀器參考條件

　　分析結(jié)果

式中：

X--試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

　　c₁--測(cè)定用試樣中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；

　　c₀--試劑空白液中鉛的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；

　　m--試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）；

　　V₁--試樣萃取液體積，單位為毫升（mL）；

　　V₂--試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）；

　　V₃--測(cè)定用試樣處理液的總體積，單位為毫升（mL）。

　　以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字