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液相色譜系統(tǒng)故障之邏輯推理
對(duì)液相色譜系統(tǒng)的故障作邏輯推理是快速糾正毛病的關(guān)鍵。某些一目了然的故障，如接頭漏液緊緊螺絲就可以。有些故障一時(shí)難以捉摸，如峰拖尾的問(wèn)題一時(shí)找不到原因。遵循有規(guī)則的模式解決問(wèn)題十分重要，而不是胡亂地逐一檢查每個(gè)部件。
1、 粗看一遍。*，故障發(fā)生后要給系統(tǒng)做一次快速的檢查。沿著流動(dòng)相貯存器經(jīng)系統(tǒng)到放空這條流路看一遍，有什么問(wèn)題一般都能發(fā)現(xiàn)；泵的入口處有無(wú)氣泡，接頭漏無(wú)，壓力是否比平常高？還有無(wú)其他的反常現(xiàn)象？第二，確證所設(shè)定的條件是否合適。檢查流動(dòng)相，流速，壓力，柱子種類，檢測(cè)器和記錄器，調(diào)整這些方面對(duì)方法的適應(yīng)性。這兩步檢查僅僅需要幾分鐘的時(shí)間，但能事半功倍。
2、系統(tǒng)有什么新變化？例如開(kāi)機(jī)后進(jìn)行過(guò)維修，更換零部件，加入新流動(dòng)相，分析過(guò)特殊樣品，改變方法，停過(guò)電等。如有其他操作者在實(shí)驗(yàn)室中可詢問(wèn)一下他們是否動(dòng)過(guò)儀器，或隨手按過(guò)什么按鈕。zui后認(rèn)真歸納一下系統(tǒng)發(fā)生的每一個(gè)變化，這樣一般能解決問(wèn)題。
3、對(duì)照參考比條件。系統(tǒng)出了問(wèn)題在色譜圖上都有反應(yīng)，再做一次試驗(yàn)參考色譜圖。如果參考色譜圖是好的，是否樣品出了問(wèn)題；如果參考色譜圖不好，那么系統(tǒng)有了故障。也有問(wèn)題不在色譜圖中反映出來(lái)，如壓力變化。這時(shí)應(yīng)弄清流動(dòng)相及其流速是否對(duì)頭，不必做試驗(yàn)參考色譜圖。
4、逐步分析并解決問(wèn)題。如果上述嘗試無(wú)效，可將系統(tǒng)做一次做一種變化，并同時(shí)記錄下來(lái)。變化無(wú)效的一般無(wú)問(wèn)題，有效的應(yīng)做上記號(hào)，然后根據(jù)情況，做出調(diào)整整個(gè)或局部部件的決定。