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液相色譜系統(tǒng)故障之邏輯推理
對液相色譜系統(tǒng)的故障作邏輯推理是快速糾正毛病的關(guān)鍵。某些一目了然的故障,如接頭漏液緊緊螺絲就可以。有些故障一時難以捉摸,如峰拖尾的問題一時找不到原因。遵循有規(guī)則的模式解決問題十分重要,而不是胡亂地逐一檢查每個部件。
1、 粗看一遍。*,故障發(fā)生后要給系統(tǒng)做一次快速的檢查。沿著流動相貯存器經(jīng)系統(tǒng)到放空這條流路看一遍,有什么問題一般都能發(fā)現(xiàn);泵的入口處有無氣泡,接頭漏無,壓力是否比平常高?還有無其他的反?,F(xiàn)象?第二,確證所設(shè)定的條件是否合適。檢查流動相,流速,壓力,柱子種類,檢測器和記錄器,調(diào)整這些方面對方法的適應(yīng)性。這兩步檢查僅僅需要幾分鐘的時間,但能事半功倍。
2、系統(tǒng)有什么新變化?例如開機(jī)后進(jìn)行過維修,更換零部件,加入新流動相,分析過特殊樣品,改變方法,停過電等。如有其他操作者在實驗室中可詢問一下他們是否動過儀器,或隨手按過什么按鈕。zui后認(rèn)真歸納一下系統(tǒng)發(fā)生的每一個變化,這樣一般能解決問題。
3、對照參考比條件。系統(tǒng)出了問題在色譜圖上都有反應(yīng),再做一次試驗參考色譜圖。如果參考色譜圖是好的,是否樣品出了問題;如果參考色譜圖不好,那么系統(tǒng)有了故障。也有問題不在色譜圖中反映出來,如壓力變化。這時應(yīng)弄清流動相及其流速是否對頭,不必做試驗參考色譜圖。
4、逐步分析并解決問題。如果上述嘗試無效,可將系統(tǒng)做一次做一種變化,并同時記錄下來。變化無效的一般無問題,有效的應(yīng)做上記號,然后根據(jù)情況,做出調(diào)整整個或局部部件的決定。