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毛細管氣相色譜法測定腸內營養(yǎng)粉劑中碘的含量
腸內營養(yǎng)粉機是指含有只需化學性消化或不需消化就能吸收的營養(yǎng)成分，注入到患者的胃腸道內后能提供患者所需要營養(yǎng)素的粉末制劑。碘是人體必須的微量元素，缺碘會導致甲狀腺腫大等疾病，高劑量碘攝入也可引起甲狀腺腫大。大多數(shù)腸內營養(yǎng)劑中都含有微量碘，但目前大部分腸內營養(yǎng)劑并未將碘的含量測定訂入質量標準，也鮮見有相關的文獻報道。為保證藥品的質量可控，安全有效，有必要對腸內營養(yǎng)粉劑中微量碘的含量進行有效的檢測和監(jiān)控。
由于腸內營養(yǎng)粉劑成分復雜，腸內營養(yǎng)粉劑中微量碘的檢測需要采用靈敏度高，專屬性強的方法。碘的測定常用化學法、光譜分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法和中子活化法。色譜法具有分離效率高、分析速度快、選擇性好、樣品用量少、應用范圍廣和易于自動化等優(yōu)點。據(jù)研究報道，以丁酮作為碘的衍生化試劑，采用氣相色譜法可以測定血清、食鹽和食用油等各種樣品中的碘。本文采用醋酸鋅和鴨血沉淀劑將腸內營養(yǎng)粉劑中的蛋白和脂肪除去后，在酸性條件下用過氧化氫將碘離子氧化為游離碘，游離碘與丁酮反應生成具有強親電性的碘丁酮，經正己烷提取后，以RTX-225毛細管色譜柱進行分離，用對強親電性化合物碘丁酮有較強相應的電子捕獲檢測器進行測定。所建立的方法靈敏度高，專屬性強，可有效地測定腸內營養(yǎng)劑中碘的含量。
樣品處理：
取本品10.0g，精密度稱定，置100ml量瓶中，加40℃的熱水約40ml，震搖使得溶解，放冷，自“加10.9％溶液5ml”起。
色譜條件：
柱溫 | 100℃，保持20min，以20℃·min-1的速率升溫至200℃，保持5min |
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進樣口溫度 | 150℃ |
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電子捕獲檢測器溫度 | 250℃ |
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進樣量 | 2μl |
載氣 | 氮氣：分流比：2:1 |
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實驗結果：
