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激光拉曼光譜對(duì)LiFePO4/C正極材料包覆碳結(jié)構(gòu)的研究
激光拉曼光譜對(duì)LiFePO4/C正極材料包覆碳結(jié)構(gòu)的研究
自1997年橄欖石型結(jié)構(gòu)的磷酸鐵鋰被Goodenough小組發(fā)現(xiàn)可作為鋰離子電池正極材料以來(lái),以其豐富的原料、低廉的價(jià)格、安全性高且對(duì)環(huán)境友好以及較高的理論比容量等優(yōu)點(diǎn),迅速得到了*動(dòng)力電池研究者的關(guān)注。然而,磷酸鐵離子較低的電導(dǎo)率和鋰離子擴(kuò)散能力削弱了其倍率充放電性能,直接制約了它的大規(guī)模應(yīng)用。因此,如何提何磷酸鐵離子正極材料的電子和離子導(dǎo)電性成為主要研究方向之一。作為一種有效的改進(jìn)手段,利用導(dǎo)電性較好且價(jià)格低廉的碳來(lái)對(duì)磷酸鐵離子顆粒進(jìn)行包覆從而提高其表面的電導(dǎo)率并減小其顆粒尺寸被廣泛使用。
為了對(duì)磷酸鐵離子/C表面的包覆碳的導(dǎo)電性進(jìn)行深入的研究,Doeff等引入了在碳材料研究領(lǐng)域被廣泛使用的拉曼光譜檢測(cè)手段,考察了表面碳層的石墨化程度,已經(jīng)有很多文獻(xiàn)報(bào)道了在無(wú)定形碳的拉曼光譜散射信號(hào)中,1590cm-1附近代表有序碳結(jié)構(gòu)的SP²雜化的G峰的峰強(qiáng)度與在1340cm-1附近的代表無(wú)序談結(jié)構(gòu)的SP²雜化的D峰峰強(qiáng)度之比可以判斷碳的石墨化程度,因此形成包覆層的碳中IG/ID比值越高,包覆碳層的導(dǎo)電性就越好,磷酸鐵鋰/C的性能也就越好,同時(shí)還提出了用SP²雜化峰與SP³雜化峰的面積比判斷石墨化程度的方法。但是,磷酸鐵鋰/C作為一種在大量無(wú)機(jī)鹽上包裹少量碳質(zhì)的混合物,其拉曼光譜檢測(cè)方法是否真的可用,具體操作起來(lái)會(huì)遇到哪些問(wèn)題卻沒(méi)有人作出詳細(xì)的研究。
實(shí)驗(yàn)分別以檸檬酸、蔗糖、蔗糖和檸檬酸的混合物為碳源制得磷酸鐵鋰/C正 極材料,每個(gè)樣品隨機(jī)取了八個(gè)照射點(diǎn),系統(tǒng)的研究了利用激光拉曼光譜對(duì)包覆碳結(jié)構(gòu)研究的可行性,發(fā)現(xiàn)無(wú)論對(duì)于IG/ID峰高還是SP²雜化峰與SP³雜化峰的面積比,同一個(gè)樣品的不同照射點(diǎn)會(huì)得出相差較大的數(shù)據(jù),說(shuō)明拉曼的使用必須有更加科學(xué)和嚴(yán)格地特定方法以及標(biāo)準(zhǔn),且拉曼的檢測(cè)準(zhǔn)確性與碳包覆的均勻情況也有這一定關(guān)聯(lián)。
儀器準(zhǔn)備
一、名稱(chēng)
4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
二、儀器簡(jiǎn)介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì),安全方便的火焰系統(tǒng),*的石墨爐溫控技術(shù),可選擇的扣除背景技術(shù),以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能,適應(yīng)您對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求。
測(cè)定結(jié)果: