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涼茶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的氣相色譜檢測方法研究
涼茶是嶺南的一大特色,能消暑、降火、清肝明目、治療咽喉疼痛等疾病,適合四季飲用,已經(jīng)有幾百年的發(fā)展歷史。近幾年涼茶市場發(fā)展迅猛,2006年王老吉、黃振龍、鄧?yán)蠜霾琛?山等21家企業(yè)18個品牌的廣東涼茶被列入*批國*級非物質(zhì)文化遺產(chǎn)代表作名錄,這對涼茶的推廣更是如虎添翼。其實早在2002年,以王老吉為首的涼茶企業(yè)就開始“北伐”,強(qiáng)勢奔赴全國市場,到2008年,涼茶產(chǎn)銷量更是超過500萬噸,國內(nèi)市場上的涼茶品牌,除了以上品牌外,還有和其正、徐其修、金葫蘆、寶慶堂、上清飲、廣東涼茶等200多個品牌,就連樂百氏、世界*可口可樂等也躍躍欲試想分涼茶市場一杯羹,飲料市場迎來了“涼茶時代”的到來。隨著市場競爭的加劇,各種不同功能的保健涼茶、特色涼茶等也應(yīng)運而生,如很受女性歡迎的“婦炎清涼茶”和“補胎涼茶”等。巨大的市場孕育了大街小巷里各種涼茶鋪如雨后春筍般層出不窮,各種的不的涼茶充斥市場,但在質(zhì)量監(jiān)控和管理上卻存在很大漏洞,涼茶中毒事件年年發(fā)生,業(yè)內(nèi)人士也一直在呼吁建立涼茶行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)范。就其成分而言,涼茶是將藥性寒涼和能消解內(nèi)熱的幾十種中草藥如夏枯草、菊花、甘草、白芷、決明子、金銀花、胖大海、茯苓等按照不同配方煎水制成?，F(xiàn)在用的這些中草藥絕大多數(shù)為人工種植，為了防止種植過程中的病蟲害，使用大量農(nóng)藥，造成藥材中的農(nóng)藥殘留在所難免；此外，有機(jī)氯*藥比較穩(wěn)定，不易降解，由于土壤和水環(huán)境污染，也會造成野生的中草藥中農(nóng)藥殘留現(xiàn)象存在。雖然大的涼茶生產(chǎn)廠家都會嚴(yán)格的控制原材料，甚至采用GAP藥材，用指紋圖譜來控制涼茶飲料的質(zhì)量，但因農(nóng)藥殘留導(dǎo)致的涼茶中毒事件還是時有發(fā)生，如2006年廣西北海發(fā)生20多人涼茶中毒，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)涼茶中含有*毒農(nóng)藥甲胺磷成分。目前國內(nèi)外對食品中農(nóng)藥殘留的檢測方法已有很多報道，包括濃縮果汁、植物油、水、白酒等，還有專門針對食品、濃縮果汁等農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法。但國內(nèi)對涼茶中農(nóng)藥殘留的檢測無論是檢測方法還是產(chǎn)品普查都未見報道，針對涼茶所使用的中草藥的特點，有機(jī)成分復(fù)雜、基質(zhì)干擾嚴(yán)重，本文研究探討了采用液液提取、基質(zhì)固相萃取凈化前處理，采用氣相色譜法檢測涼茶中的15中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，建立了準(zhǔn)確快速的檢測涼茶中農(nóng)藥殘留的方法，并對市場上幾十種涼茶的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行了普查。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件：
程序升溫 | 75℃保持0.5min，以25℃/min升溫至200℃，保持2min，再以5℃/min升溫至220℃，保持3min，zui后以10℃/min升溫至280℃保持4min； |
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尾吹 | 30ml/min |
分流比 | 10:1 |
進(jìn)樣口溫度 | 250℃ |
檢測器溫度 | 350℃ |
進(jìn)樣量 | 1μl |
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譜圖分析：
