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超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)牛奶中7種氨基糖苷類(lèi)藥物殘留
氨基糖苷類(lèi)抗生素,是由鏈霉菌或小單孢菌培養(yǎng)液中提取或以天然品為原料半合成制取而得的一類(lèi)水溶性較強(qiáng)的堿性抗生素。具有靜止期殺菌作用,對(duì)革蘭氏陰性和陽(yáng)性菌均有很好的抑殺作用,屬于廣譜抗生素。由于和低價(jià),其廣泛應(yīng)用于養(yǎng)殖業(yè)中,常被用在奶牛養(yǎng)殖過(guò)程中,用來(lái)治療奶牛的多種疾病。氨基糖苷類(lèi)抗生素在動(dòng)物性食品中的殘留對(duì)人體具有潛在危害,可引起聽(tīng)力減退、耳鳴或耳部飽滿感等耳毒性反應(yīng)以及腎毒性反應(yīng)等。農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)規(guī)定了氨基糖苷類(lèi)抗生素在動(dòng)物源性食品中的*。
目前,AGs藥物殘留的檢測(cè)方法主要有微生物法、免疫分析法、液相色譜法及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。微生物法檢測(cè)周期長(zhǎng),專(zhuān)屬性差;免疫分析法樣品前處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)周期速度快,但容易產(chǎn)生假陽(yáng)性或假陰性的結(jié)果;液相色譜法需要衍生化,操作較為繁瑣,穩(wěn)定性差。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是應(yīng)用較廣泛的檢測(cè)此類(lèi)抗生素的方法。AGs易溶于水,極性強(qiáng),在C18柱上保留弱,文獻(xiàn)報(bào)道較多的是在流動(dòng)性中加入離子對(duì)試劑--七氟丁酸、五氟丙酸等,增強(qiáng)其在柱上的保留。本文采用CORTECS HILIC色譜柱,甲酸銨溶液作流動(dòng)相,避免了離子對(duì)試劑、儀器的污染。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件:
流動(dòng)相 | A為200mmol/L甲酸銨水溶液(pH2.5),B為150MMOL /L甲酸銨(乙腈:甲醇:水=60:10:30)溶液(pH4.0) |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣量 | 5μl |
質(zhì)譜條件:
離子掃描方式 | 正離子 |
霧化器壓力 | 0.7MPa |
干燥氣流量 | 1000L/h |
干燥干燥氣溫度 | 550℃ |
毛細(xì)管電壓 | 300 3000V |
測(cè)定結(jié)果: