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氣相色譜法測(cè)定四氯化硅的純度

閱讀:2312        發(fā)布時(shí)間:2018-5-3

  四氯化硅是生產(chǎn)石英通信光纖的主要原料,也可用于生產(chǎn)有機(jī)硅擔(dān)體、有機(jī)硅油、硅樹(shù)脂、硅橡膠等。不同生產(chǎn)領(lǐng)域?qū)λ穆然杓兌鹊囊蟾鞑幌嗤?。從鈦廠(chǎng)尾氣回收精制的四氯化硅中含有多種雜質(zhì),如氯化氫、三氯氫硅、二氯氫硅、二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙酰氯等揮發(fā)性氯化物,氯化鋁、氯化鉻、氯化鋅、氯化銅、氯化鐵、氯化鉛等金屬氯化物。我國(guó)電子工業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)采用化學(xué)光譜分析方法測(cè)定四氯化硅中硼、磷及金屬雜質(zhì)的含量,此外還有報(bào)道采用紅外光譜法或氣相色譜法測(cè)定四氯化硅中雜質(zhì),多為測(cè)定三氯氫硅等含氫雜質(zhì)。

  本工作通過(guò)優(yōu)化試驗(yàn)條件,建立額一種以熱導(dǎo)池為檢測(cè)器,非極性厚膜石英毛細(xì)管色譜柱為分離柱的氣相色譜分析方法,測(cè)定四氯化硅純度。

儀器準(zhǔn)備

儀器簡(jiǎn)介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性?xún)r(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。

 

譜條件:

 

色譜柱

石英毛細(xì)管色譜柱(0.53mm×30m,1.2μm)

柱程序升溫溫

初始溫度50℃,保持4min,以10℃min-1速率升至120℃,保持1min。

 載氣

 氫氣(99.999%),流量為50mL•min-1

進(jìn)樣量

2.0μL

分流比

1:5

 氣化室溫度

 150℃

 TCD檢測(cè)器溫度

 150℃

 

測(cè)定結(jié)果

 

 

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