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氣相色譜法測定月桂酸單甘酯的方法研究

閱讀:1523        發(fā)布時間:2018-8-24

月桂酸單甘脂無嗅或有淡淡的香氣,具有優(yōu)良的乳化和防腐功效,被美國FDA確認為GRAS(一般*安全)級別。GML不僅可用作食品乳化劑,廣泛添加于焙烤食品中,起改善米面制品品質(zhì)的作用,而且也是一種安全、、廣譜的抗菌劑,其抗菌效果不受pH影響,優(yōu)于山梨酸、苯甲酸等常用防腐劑。目前美國、德國、日本已將其廣泛應(yīng)用于各類食品、化妝品及醫(yī)藥產(chǎn)品中。而在我國,GML的研究和應(yīng)用還處于起步階段。

   月桂酸單甘脂的生產(chǎn)方法 有直接脂化法、醇解法、羥基保護法、酶催化法等等。而目前應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的主要是直接脂化法和醇解法。這兩種方法比較經(jīng)濟,但直接產(chǎn)物的單酯含量在40%50%之間(本文中稱其為粗制品),是含有月桂酸單甘脂、月桂酸、甘油、月桂酸二甘脂和極少量三甘脂的混合物。粗制品可用作乳化劑,但用作防腐劑的產(chǎn)品,其單酯含量需達到90%以上,工業(yè)上大多通過分子蒸餾或溶劑法提純,使單酯含量達到上述要求。

   無論是生產(chǎn)、精制還是應(yīng)用過程中,都需要測定月桂酸單甘脂的含量。根據(jù)文獻報道,測定月桂酸單甘脂很努力的方法有高碘酸氧化法和液相色譜法等等。由于月桂酸單甘脂、二脂和三脂無紫外吸收,對于一般只配備紫外吸收檢測儀的液相色譜來說,檢測樣品時需要衍生化,且成本較高,不適于合成反應(yīng)中大批量樣品的檢測。因此,用液相色譜法測定月桂酸單甘脂的含量受到一些限制。

   在大量實驗的基礎(chǔ)上,文章建立了氣相色譜法測定月桂酸單甘脂含量的方法,并同高碘酸氧化法作了比較。

儀器準備

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

    石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

譜條件:

 

色譜柱

OV17玻璃填充柱,(1.5m×3mm)

 柱溫

  程序升溫,分三個階段:120-240℃,每分鐘升溫10℃;240-300℃,每分鐘升溫15℃;300℃恒溫停留3min

 檢測器

  FID

 檢測器溫度

 330℃

 進樣室溫度

 320℃

  載氣

 氮氣

流速

  75mL/min

譜圖分析

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