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氣相色譜法測(cè)定厭氧發(fā)酵液中揮發(fā)性脂肪酸的研究
在秸稈的厭氧發(fā)酵過程中，根據(jù)有機(jī)物降解的特點(diǎn)可把厭氧反應(yīng)過程分解為水解產(chǎn)酸階段和產(chǎn)甲烷階段。水解產(chǎn)酸階段主要是微生物把高分子有機(jī)物分解為各種揮發(fā)性脂肪酸的過程，揮發(fā)性脂肪酸主要有乙酸、丙酸、丁酸等。在甲烷化過程中，揮發(fā)性脂肪酸被甲烷化細(xì)菌在中性或微堿性環(huán)境中轉(zhuǎn)化為甲烷和二氧化碳。因此，厭氧發(fā)酵的成功與否主要決定于酸化程度（揮發(fā)性脂肪酸的產(chǎn)生量）和甲烷菌工作情況。一方面，甲烷菌利用酸化過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性脂肪酸來形成甲烷，但高濃度的揮發(fā)性酸形成的強(qiáng)酸性環(huán)境往往會(huì)抑制甲烷菌的活性，使其不能很好利用揮發(fā)性脂肪酸產(chǎn)生甲烷，甚至?xí)?dǎo)致整個(gè)厭氧反應(yīng)裝置失活；其次，在酸化過程中對(duì)揮發(fā)性脂肪酸的檢測(cè)可以很好地了解有機(jī)物的降解過程，同時(shí)反映出甲烷菌的活躍程度，進(jìn)而得出厭氧反應(yīng)器的運(yùn)行情況。所以，在厭氧消化中，揮發(fā)性脂肪酸是一個(gè)很重要的監(jiān)測(cè)指標(biāo)。目前，測(cè)定揮發(fā)性脂肪酸的方法主要有比色法、紙色譜法、柱色譜法、滴定法以及氣相色譜法等。其中，比色法只能測(cè)定單種酸，工作量大且精度較低；紙色譜法和柱色譜法試劑用量大，準(zhǔn)確度稍差；滴定法測(cè)定的主要是混合酸總量，不能分析出單種酸的含量。氣相色譜法已成功用于揮發(fā)性脂肪酸的分析，但目前多數(shù)方法中樣品制備較為繁瑣、測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)。本研究用不同質(zhì)量、濃度的乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用毛細(xì)管柱，采用程序升溫的方法，得到3種揮發(fā)性脂肪酸酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線、保留時(shí)間以及回歸線方程。以得到高精度的、快速的脂肪酸測(cè)試方法，從而為利用氣相色譜法測(cè)試揮發(fā)性脂肪酸提供一種樣品制備簡(jiǎn)便、測(cè)試快速的方法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件：
色譜柱 | DB-FFAP,（30m×0.323mm×1.00μm） |
柱壓 | 0.05 MPa |
柱溫 | 程序升溫，初始溫度60℃，以4℃/min速率升至100℃，保持5min； |
分流比 | 1:30 |
檢測(cè)器溫度 | 250℃ |
進(jìn)樣器溫度 | 200℃ |
進(jìn)樣量 | 1μL，分流進(jìn)樣 |
載氣 | 氮?dú)?/span> |
流量 | 30mL/min |
高純氫發(fā)生器流速 | 30mL/min |
譜圖分析：
