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超液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定雞肉中抗病毒類藥物殘留
利巴韋林、金剛烷胺是常用的抗病毒yao物，臨床上常用于流感病毒的預(yù)防和早期治療。雖然有文獻(xiàn)表明利巴韋林等藥物能夠抑制禽流感等病毒株的復(fù)制，可用于預(yù)防禽流感，但長(zhǎng)期大量使用會(huì)使禽流感的病毒產(chǎn)生變異，產(chǎn)生遺傳毒性和生殖毒性。此外，利巴韋林等用抗病毒yao移植獸用，缺乏科學(xué)規(guī)范、安全有效的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，用于動(dòng)物病毒性疫病不但給動(dòng)物疫病控制帶來不良后果，而且影響國(guó)家動(dòng)物疫病防控政策的實(shí)施。因此農(nóng)業(yè)部于2005年10月發(fā)布第560號(hào)公告，將利巴韋林和金剛烷胺列為禁用獸藥。喂食這些國(guó)家明令禁止的抗病毒類藥物，給人民群眾的健康安全造成了極大的威脅。目前，文獻(xiàn)資料中關(guān)于利巴韋林和金剛烷胺在動(dòng)物源性組織內(nèi)殘留的檢測(cè)方法較少，國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)也是空白，對(duì)此類藥物的監(jiān)管帶來了不便。而雞肉中殘留的抗病毒yao物含量低，基質(zhì)干擾大，急需有效的前處理方法和高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)。目前，利巴韋林和金剛烷胺的檢測(cè)方法有氣相色譜法、液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、液相色譜-質(zhì)譜法等，其中液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法以其高靈敏度和可靠的確證性能，正得到越來越廣泛的應(yīng)用。本文采用超液相色譜質(zhì)譜法測(cè)定雞肉中利巴韋林和金剛烷胺的殘留總量，并對(duì)樣品前處理方法和儀器分析條件進(jìn)行系統(tǒng)優(yōu)化，為禽類養(yǎng)殖環(huán)節(jié)抗病毒yao物的監(jiān)控提供了技術(shù)支持。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
流動(dòng)相 | A為乙腈（含甲酸），B為10mmol/L乙酸銨水溶液（含0.1%甲酸）梯度洗脫 |
色譜柱 | ZORBAX SB-Aq（2.1mm×100mm，1.8μm） |
柱溫 | 40℃；流速0.3ml/min |
進(jìn)樣體積 | 1μL |
質(zhì)譜條件：
離子源 | ESI (+) | 離子源溫度 | 550℃ |
噴霧電壓 | 5500V | 氣簾氣 | 40L/min |
碰撞氣 | 7L/min | 霧化氣 | 55 L/min |
加熱輔助氣 | 55 L/min | 多反應(yīng)監(jiān)測(cè) | （MRM） |
測(cè)定結(jié)果：
