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氣相色譜法測定生物柴油樣品中脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油酯的含量
隨著環(huán)保要求的不斷深入和能源矛盾的日益突出，生產(chǎn)清潔的替代燃料已引起了世界各國的重視。生物柴油作為一種新型環(huán)保替代燃料，在歐洲許多國家都得到了應(yīng)用，美國和歐盟還制訂了相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，但生物柴油的研究在我國尚處于起步階段。生物柴油的主要組分為脂肪酸甲酯的混合物，一般是由植物油脂或動物的脂肪與過量的甲醇發(fā)生酯交換反應(yīng)而制得。由于植物油脂或動物脂肪的主要成分為各種脂肪酸的甘油三酯的混合物，在與甲醇反應(yīng)過程中會生成脂肪酸甘油單酯、甘油二酯等中間產(chǎn)物，影響脂肪酸甲酯的產(chǎn)率和生物柴油的品質(zhì)。因此，在生物柴油的制備過程中，必須測定脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油單酯、甘油二酯和甘油三酯的含量，從而求得甘油三酯的轉(zhuǎn)化率。這些組分的測定可采用氣相色譜法和液相色譜法。采用氣相色譜法一般需對樣品進行衍生化處理后測定，定性和定量過程較為復(fù)雜，成本較高；采用液相色譜法，不需對樣品進行預(yù)處理，可以將組分按照類型分離，但如需準(zhǔn)確定量，一般需配有質(zhì)量型的檢測其，如蒸發(fā)光散射檢測器或質(zhì)譜檢測器。本文建立了一種采用氣相色譜法直接進樣測定脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油單酯、甘油二酯和甘油三酯的含量分布的方法，不需對樣品進行衍生化處理 ，測定過程快速簡便，可用于生物柴油制備過程中脂肪酸甘油三酯的轉(zhuǎn)化率的測定。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，對產(chǎn)品進行技術(shù)革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件：
色譜柱 | Ultra ALLOY-DX30不銹鋼毛細管色譜柱（5m×0.53mm×0.15μm） |
色譜柱溫 | 初始溫度50℃，升溫速率8℃/min，終止溫度380℃ |
檢測器 | FID,溫度380℃ |
氫氣流速 | 30mL/min；空氣350mL/min；氮氣25mL/min |
進樣量 | 1μL（樣品稀釋為1%） |
載氣流速 | 氮氣，5ml/min |
譜圖分析：
