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超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定中草藥中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量
氨基甲酸酯類農(nóng)藥是一類具有良好殺蟲(chóng)效果的廣譜性農(nóng)藥，因其、低毒等特點(diǎn)而被國(guó)內(nèi)外廣泛應(yīng)用于農(nóng)作物種植和中藥材栽培等過(guò)程中病蟲(chóng)害的防治。與此同時(shí)，這類農(nóng)藥產(chǎn)生的環(huán)境污染、農(nóng)藥殘留超標(biāo)問(wèn)題也引起人們的廣泛關(guān)注。
關(guān)于氨基甲酸酯類農(nóng)藥，目前報(bào)道的檢測(cè)方法有氣相色譜法、液相色譜法以及液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。由于該類農(nóng)藥具有極性、不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定等特點(diǎn)，用GC法和GC-MS法檢測(cè)不適合。雖然HPLC柱后衍生化法是經(jīng)典方法，但同時(shí)檢測(cè)多種組分殘留時(shí)色譜分離難度較大，靈敏度差，且不能進(jìn)行可靠的定性分析。而LC-MS技術(shù)集HPLC的高分離能力與MS的高靈敏度、高選擇性和*的定性能力等眾優(yōu)點(diǎn)于一身，尤其是超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，具有分析范圍廣、分離能力強(qiáng)、靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn)，非常適用于氨基甲酯類農(nóng)藥的分析。
近年來(lái)，UPLC-MS/MS被越來(lái)越多地應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定，但在中藥材中的應(yīng)用研究還很少。目前，中藥材中該類藥物的檢測(cè)方法多是采用HPLC法，而且前處理方法繁瑣，檢測(cè)的藥材品種單一。本試驗(yàn)結(jié)合固相萃取技術(shù)，克服了中草藥樣品中復(fù)雜的基質(zhì)干擾問(wèn)題，建立了中藥材中15中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的UPLC-MS/MS的檢查方法。適用于各種中藥材中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥同時(shí)測(cè)定。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
色譜柱 | Acquity BEH C18（2.1mm×100mm，1.7μm） |
流動(dòng)相 | 乙腈（A相）和0.1%甲酸水溶液（B相） |
梯度洗脫程序 | 0-10min時(shí)A相的比例由10%線性變化至90%，10-12min時(shí)A相的比例保持10% |
進(jìn)樣量 | 10μL |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 0.2ml/min |
質(zhì)譜條件：
離子源溫度 | 110℃ | 脫溶劑氣流量 | 500L/h |
脫溶劑氣溫度 | 300 350℃ | 錐孔反吹氣流量 | 350L/h |
電離模式 | 300 ESI（+） | 檢測(cè)方式 | 檢多反應(yīng)監(jiān)測(cè)掃描模式（MRM） |
毛細(xì)管電壓 | 3.0KV |
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測(cè)定結(jié)果：
