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微波消解-原子熒光法測定食品中的總砷
砷廣泛存在于自然界中，是具有蓄積性的有害微量元素，人體長期攝入被砷污染的食物可以引起嚴(yán)重中毒，因此總砷在食品衛(wèi)生檢測中被列為常規(guī)檢測的有害元素。食品中總砷的測定方法有銀鹽法、砷斑法、原子熒光光度法、ICP-質(zhì)譜法等，其中以原子熒光光度法較為經(jīng)濟(jì)快捷；樣品前處理的方法有濕法消解、干灰化法和微波消解等多種途徑。濕法消解耗時長，酸用量大，基體干擾嚴(yán)重；干灰化法能降低污染，但灰化溫度過高易造成樣品中砷的損失，灰化溫度過低導(dǎo)致灰化不*，使測定結(jié)果偏低。微波消解進(jìn)行樣品的前處理簡便、可靠，中國藥典2005年版已將微波消解法收入附錄中，作為原子吸收法檢測中藥材中重金屬含量的樣品前處理方法之一。本文采用梯度升溫微波消解樣品，用原子熒光光譜法測定食品中總砷的含量，方法具有較好的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度，適合食品樣品的快速消解劑總砷的定量分析。
儀器準(zhǔn)備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。
>>> 應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。
微波消解條件：
儀器條件：
燈主陰極電流 | 70mA | 輔助陰極電流 | 0mA |
光電倍增管負(fù)高壓 | 270V | 原子化器高度 | 7mm |
原子化溫度選擇 | 室溫 | 載氣 | 氬氣 |
流量 | 800mL/min，讀數(shù)時間為16s，延遲時間為2s | ||
測定結(jié)果：
