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原子吸收光譜法測(cè)定替加環(huán)素中痕量鈀

閱讀:755        發(fā)布時(shí)間:2016-4-7

  替加環(huán)素為目前*個(gè)甘氨酰環(huán)素類(lèi)廣譜抗生素,療效確切。但替加環(huán)素的合成路線(xiàn)中,普遍用鈀作為催化劑,如殘留在藥物中的鈀含量過(guò)高,會(huì)對(duì)心、肝、腎造成損害,并產(chǎn)生溶血。為確保臨床用藥的安全,應(yīng)當(dāng)對(duì)藥物合成過(guò)程中殘留的鈀含量進(jìn)行嚴(yán)格控制。根據(jù)EMEA/CHMP頒布的金屬催化劑或金屬試劑殘留量限度規(guī)定的指導(dǎo)文件,鈀的允許日接觸量(PDE)靜脈暴露量為1μg/d,替加環(huán)素每日zui大允許劑量為150mg/d,因此,樣品中鈀的殘留量限度約為6.67ppm。

  火焰原子吸收分光光度法測(cè)定替加環(huán)素中痕量鈀的方法如下。

  實(shí)驗(yàn)儀器:火焰原子吸收分光光度計(jì)。

  儀器條件:光源為鈀空心陰極燈;火焰類(lèi)型為空氣/乙炔火焰;空氣流量13.5L/min,乙炔流量2.0L/min;波長(zhǎng)247.6nm;狹縫0.2nm;燈電流10mA;燃燒器高度0mm。背景扣除方式為連續(xù)光源校正法。

  實(shí)驗(yàn)方法:

  1 取5.0g樣品,精密稱(chēng)定,置坩堝中,緩緩熾灼至*炭化,放冷,加1mL硫酸濕潤(rùn),低溫加熱使硫酸蒸氣除盡,在500~600℃熾灼至*灰化,放冷,加1mL王水-超純水(1∶1)使殘?jiān)芙?,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,用水定容,作為供試品溶液。同時(shí)取使用的試劑,同法操作,制成空白試劑溶液。

  2 定分別取供試品溶液和鈀對(duì)照品系列溶液,設(shè)置儀器條件,分別測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn),將供試品溶液的吸光度帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算樣品中鈀的殘留量。

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