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液相色譜法檢測(cè)大蒜油緩釋片中大蒜素的含量
大蒜油緩釋片是將大蒜油以β-環(huán)糊精包合再添加輔料而成,具有良好的抗凝血、降血壓、解毒、抗氧化、抗老化及調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能的作用。
為了有效控制該制劑的質(zhì)量,可采用反相液相色譜法對(duì)大蒜油緩釋片中的大蒜素進(jìn)行了含量測(cè)定。
檢測(cè)儀器與試劑: 液相色譜儀。大蒜油緩釋片;大蒜素對(duì)照品。甲醇為色譜純;水為超純水;其他試劑均為分析純。
色譜條件
色譜柱(4.6 mm×200 mm,5 µm);流動(dòng)相:甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.1);流速:1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):218 nm;柱溫:25 ℃。
測(cè)定方法
1 對(duì)照品溶液的制備
取大蒜素對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1 mL含大蒜素10 µg的溶液,即得。
2 供試品溶液的制備
取本品10片,研細(xì),混勻,取粉末約30 mg,精密稱(chēng)定,置50 mL量瓶中,加80%甲醇40 mL,超聲提取30 min,取出,放冷,加80%甲醇定容至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,以0.45 µm的微孔濾膜濾過(guò),濾液即為供試品溶液。
3 線(xiàn)性范圍及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備
精密吸取對(duì)照品溶液5、10、15、20、25 µL,分別注入液相色譜儀,按所述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。