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液相色譜法檢測中藥虎杖成分分析LC-MS
虎杖是蓼科多年生草本植物,中藥虎杖是該植物的干燥根莖及根,是我國的傳統(tǒng)中藥。2005版藥典收載:虎杖具有祛風(fēng)利濕、散瘀定痛、止咳化痰等功效。用于治療關(guān)節(jié)痹痛,濕熱黃疸,經(jīng)閉,水火燙傷,跌撲損傷,癰腫瘡毒,咳嗽痰多等。
多年來國內(nèi)外的化學(xué)、植物、生藥、藥理及臨床等學(xué)者分別從各自不同的學(xué)術(shù)背景出發(fā),利用不同的研究思路,對虎杖開展了多方面的研究,取得了許多有價值的成果,發(fā)現(xiàn)虎杖中存在的白藜蘆醇是一類抑制和治療癌變及腫瘤發(fā)生的有前途的藥物。
超液相色譜技術(shù)與傳統(tǒng)的液相色譜技術(shù)相比,大幅度改善了液相色譜的分析速度、分離效率、樣品通量和靈敏度。超液相色譜與串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用,能夠充分發(fā)揮超液相色譜的高速、高分離度與串聯(lián)質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度的優(yōu)勢,采用多反應(yīng)監(jiān)測掃描方式可提供特征的母離子及其子離子信息,為目標(biāo)化合物的定性與定量分析提供了可靠依據(jù)。
可采用液相色譜──質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對中藥虎杖成分進行分析。
檢測儀器:三級四級桿質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源(ESI);液相色譜系統(tǒng)。固相萃取儀。
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用色譜條件:
色譜柱為ZORBAXXDB-C18柱(50mm~2.1mm,3.5um)。流動相為(甲醇):V(純水)=88:12,流量為200uL/min。進樣量為5ul。
質(zhì)譜條件:電噴霧ESI離子源;氣簾氣為45psi;霧化氣(GAS1)為45psi;加熱輔助氣(GAS2)為55psi;碰撞氣CAD為Medium;噴霧電壓IS為-4500V;霧化溫度為500℃;檢測方式為負離子多離子反應(yīng)檢測(MRM),PCP用于定性分析的離子對為m/z264.9/37.2和m/z264.9/35.2,其中m/z264.9/37.2為定量分析的離子。