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氣相色譜分析待測化合物保留時間正常,但是靈敏度降低的解決辦法
保留時間是表示樣品中的組分從進樣開始,至其濃度到達檢測器峰值的時間,代表各組分在色譜柱中的停留情況。
待測化合物保留時間正常,但靈敏度降低,與進樣技術(shù)、進樣口狀態(tài)、系統(tǒng)氣密性、色譜柱污染、檢測器等有關(guān)。但很少是進樣口或載氣氣路漏氣導(dǎo)致,因為一般情況下載氣泄漏都會導(dǎo)致保留時間漂移。具體原因如下:
1如果手動進樣,可能是進樣技術(shù)不佳導(dǎo)致,如果是自動進樣,則可能是進樣針吸取樣品體積變小導(dǎo)致;
2進樣針漏氣或堵塞;
3氫氣閥不穩(wěn);
4進樣口溫度降低;
5色譜柱溫柔,基線太高或衰減值太低;
6ECD進樣量太大;
7檢測器本身靈敏度過低。
氣相色譜分析中遇到色譜峰保留時間正常、靈敏度降低。首先要考慮進樣方面,要保證進樣量一致,檢查進樣針是否堵塞,避免因進樣量減少而出現(xiàn)靈敏度降低的現(xiàn)象;查看進樣口溫度有無降低,溫度降低汽化不*,也會造成靈敏度降低;檢查色譜基線有無因色譜柱及系統(tǒng)污染而抬高;檢查儀器信號衰減值是否設(shè)置太低而引起靈敏度降低。
如果以上情況均正常,應(yīng)測試檢查燃燒氣路氫氣、空氣是否漏氣,并測試氣體流量是否穩(wěn)定。