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如何避免氣相色譜儀檢測時(shí)載氣流速對分離測定的影響
為了避免氣相色譜儀檢測時(shí)載氣流速對分離測定的影響,應(yīng)注意不同類型的檢測器在運(yùn)行中對載氣的要求,來解決載氣流速對分離測定的影響。
在TCD運(yùn)行中,當(dāng)載氣流速增大到一定程序,被分析物在熱傳導(dǎo)達(dá)到平衡之前就被洗脫出熱導(dǎo)池,因而響應(yīng)信號峰高和峰面積都變小。
ECD其靈敏度與樣品的瞬時(shí)濃度成正比,因此較小的載氣流速能獲得較大的靈敏度。
FID當(dāng)色譜柱、樣品組分一定時(shí),載氣總流量在30mL/min附近靈敏度(以峰高表示)zui高,流量過低或者過高都會造成響應(yīng)減少、靈敏度降低。同時(shí),載氣與氫氣的配比以及空氣的流量,都影響檢測器的靈敏度。一般氣體流量比例初始條件可設(shè)為:載氣:空氣:氧氣=1:10:1。
FPD因測硫、磷的響應(yīng)機(jī)理不一樣,因此硫、磷的*操作條件不一樣,如在高載氣流速下硫的響應(yīng)值下降,用氮?dú)庾鬏d氣比用氦氣影響更大,但磷的響應(yīng)值卻變化很小。
TID對氫氣流量有嚴(yán)格的控制。同時(shí)空氣和載氣的流量也對靈敏度有影響,一般流量增加靈敏度降低。