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案例分享 | 壓力異常導(dǎo)致出鬼峰

閱讀:624        發(fā)布時間:2022-11-16


日常使用液相色譜儀檢測樣品時,可能遇到壓力異常導(dǎo)致出鬼峰的現(xiàn)象,下面和大家分享一個案例。

 

 輸液泵:島津LC-20ADXR。

 色譜條件:流動相5%乙腈水溶液(等度條件),1.5ml/min,波長220nm,等度條件下測試空白結(jié)果如下圖。

 

image.png 

圖中等度條件下,測試空白在0.75分鐘出現(xiàn)一個鬼峰,鬼峰保留時間很穩(wěn)定,壓力波動在0.1~0.2 MPa之間,測試壓力比以前正常值偏低2MPa。

 

一般來說對于壓力偏低,我們需要重點(diǎn)排查泵這一塊。

 

處理過程

 

 首先把色譜柱更換成阻尼管作憋壓測試,檢查整個流路接口是否存有滲漏。

 排除滲漏后,檢查泵密封圈使用情況。A泵使用了40L(建議更換基數(shù)是180L),B泵使用了120L,拆下檢查密封圈和柱塞桿未發(fā)現(xiàn)明顯磨損。

 超聲清洗進(jìn)出口單向閥測試壓力還是偏低2MPa。通過量筒測試雙泵的出液流量,發(fā)現(xiàn)流速精準(zhǔn)沒有異常。

 檢查壓力傳感器,在拆卸下Purge閥時觀察到壓力傳感器內(nèi)部有一個輕微劃痕,無法擦拭掉,用放大鏡觀察發(fā)現(xiàn)是有微裂,如下圖:

image.png 

 更換新的壓力傳感器后,壓力恢復(fù)正常,等度測試鬼峰也消失了。


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