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瀏覽次數(shù)Thermo Fisher賽默飛 ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀iCAP Q操作流程
賽默飛 iCAP Q 是一款高效、靈敏的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），專為痕量和超痕量元素分析而設(shè)計。正確的操作流程能夠確保儀器的高效運行和實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。以下為詳細的操作步驟：
1. 開機準(zhǔn)備
1.1 儀器檢查
氣體供應(yīng)：確認(rèn)高純氬氣（≥99.99%）壓力在推薦范圍（通常為6–8 bar），并檢查其他必要的碰撞池氣體（如氦氣或氫氣）。
冷卻水系統(tǒng)：確保冷卻循環(huán)水流暢且溫度適宜（一般在15–25℃）。
電源狀態(tài)：檢查儀器和計算機的電源連接正常。
1.2 樣品準(zhǔn)備
使用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚順悠罚ㄈ缦♂?、酸化或過濾），確保樣品無顆粒，以避免堵塞噴霧器。
準(zhǔn)備內(nèi)標(biāo)溶液，用于信號校正和數(shù)據(jù)質(zhì)量控制。
1.3 開啟軟件
打開儀器操作軟件 Qtegra Intelligent Scientific Data Solution (ISDS)，檢查儀器連接狀態(tài)。
2. 儀器啟動
2.1 啟動儀器
按下主電源開關(guān)，等待儀器完成自檢。
打開氬氣供應(yīng)，確保氣流穩(wěn)定。
2.2 點燃等離子體
在軟件中選擇“點火"選項，點燃等離子體。
等離子體點燃后，觀察其穩(wěn)定狀態(tài)，通常需要幾分鐘來達到平衡。
2.3 系統(tǒng)校準(zhǔn)
質(zhì)量校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液（通常包含Li、Y、Tl等元素），校正質(zhì)量軸。
靈敏度校準(zhǔn)：運行靈敏度校準(zhǔn)樣品，檢查信號強度是否符合預(yù)期。
3. 方法設(shè)置
3.1 創(chuàng)建或選擇分析方法
在 Qtegra 軟件中，選擇預(yù)設(shè)的分析方法或創(chuàng)建新的方法。
設(shè)置以下關(guān)鍵參數(shù)：
目標(biāo)元素：選擇需要分析的元素及其同位素。
采集模式：如無干擾模式、碰撞模式或反應(yīng)模式。
氣體流量：調(diào)整碰撞池中氦氣或氫氣流量，優(yōu)化干擾消除效果。
采集時間：設(shè)置每個樣品的采集時間，平衡靈敏度與分析速度。
3.2 配置進樣器
將樣品管放入自動進樣器的位置，并確保編號與軟件中設(shè)置一致。
確保進樣器連接良好，無氣泡或泄漏。
4. 樣品分析
4.1 啟動分析
在軟件中啟動樣品序列分析，實時監(jiān)控信號強度和背景噪聲。
確保樣品的信號強度在動態(tài)范圍內(nèi)，避免過載或信號太弱。
4.2 內(nèi)標(biāo)校正
檢查內(nèi)標(biāo)信號的穩(wěn)定性，調(diào)整方法參數(shù)以校正基質(zhì)效應(yīng)或其他信號漂移。
4.3 數(shù)據(jù)監(jiān)控
觀察實時數(shù)據(jù)曲線，確認(rèn)分析無異常（如信號跳變、噪聲增加）。
在樣品間使用清洗液清潔進樣系統(tǒng)，避免交叉污染。
5. 數(shù)據(jù)處理
5.1 數(shù)據(jù)校正
應(yīng)用內(nèi)標(biāo)校正、漂移校正和標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，確保結(jié)果準(zhǔn)確。
檢查標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率是否在允許范圍內(nèi)（通常為90-110%）。
5.2 數(shù)據(jù)輸出
導(dǎo)出分析結(jié)果為Excel、PDF或其他常用格式。
保存完整的數(shù)據(jù)文件和分析方法，便于追溯和復(fù)核。
6. 儀器關(guān)機與維護
6.1 儀器關(guān)機
結(jié)束當(dāng)前分析任務(wù)并退出 Qtegra 軟件。
關(guān)閉等離子體，等待系統(tǒng)冷卻。
關(guān)閉氬氣供應(yīng)并關(guān)閉主電源。
6.2 日常維護
清潔霧化器和噴霧室：使用推薦的清洗液清潔關(guān)鍵部件，去除樣品殘留。
檢查耗材：檢查噴嘴、采樣錐和截取錐是否磨損，必要時更換。
檢查氣體供應(yīng)：確保氣瓶壓力充足，無漏氣現(xiàn)象。
6.3 長期維護
定期更換冷卻液，清潔或更換真空泵油。
每3-6個月進行完整的性能測試和校準(zhǔn)。
7. 注意事項
操作安全：
等離子體運行時，避免靠近高溫區(qū)域。
使用高純度氣體，防止雜質(zhì)影響分析結(jié)果。
樣品準(zhǔn)備：
避免使用含顆?；虿患嫒莸幕|(zhì)樣品。
對高鹽或高酸樣品，采用適當(dāng)稀釋或清洗程序。
數(shù)據(jù)質(zhì)量控制：
定期分析質(zhì)量控制樣品，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)樣品和內(nèi)標(biāo)溶液的信號漂移。
總結(jié)
Thermo Fisher iCAP Q ICP-MS 以其高靈敏度、寬動態(tài)范圍和簡便的操作而著稱。通過正確的操作流程和維護管理，用戶可以程度地發(fā)揮該儀器的性能，獲得精準(zhǔn)可靠的元素分析結(jié)果。在日常操作中，注意清潔和維護，保持氣體供應(yīng)和樣品準(zhǔn)備的規(guī)范性，可以顯著延長設(shè)備使用壽命并優(yōu)化實驗室運行效率。
