二氧化硫殘留量測定法第一法
本法系用酸堿滴定法測定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。
酸堿滴定法
本方法系將中藥材以蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮氣流帶人到含有雙氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,采用酸堿滴定法測定,計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。
儀器裝置 如圖1所示。A為1000ml兩圓底燒瓶:B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液斗;D為連接氣流入口:E為二氧化硫氣體導(dǎo)出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氦氣源及氣體流量計。
測定法 取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml。打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml鏈形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加人3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前,在吸收被中加人3滴甲基紅乙醇液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/1氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮氣,使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分激漏斗C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流人蒸餾瓶,
立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸;燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/1)滴定,至黃色持續(xù)時間20秒不褪,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。
照下式計算:


