自動苯結(jié)晶點(diǎn)測定儀采用單片機(jī)和計算機(jī)兩種控制,可獨(dú)立運(yùn)行也可由計算機(jī)控制.儀器采用雙浴,高溫浴和低溫浴,根據(jù)實(shí)驗要求選用適合的浴槽來實(shí)驗。儀器采用全自動控制,一鍵操作即可開始和完成實(shí)驗.實(shí)驗程序可任意地調(diào)出、修改、保存、設(shè)置并無限添加.采用電機(jī)攪拌,每分鐘攪拌60次:也可以設(shè)定攪拌速度.內(nèi)置自檢、校準(zhǔn)系統(tǒng),操作更加可靠。
對于結(jié)晶度的測定常用的幾種測試方法如下：
1.X射線衍射法測結(jié)晶度
此法測得的是總散射強(qiáng)度，它是整個空間物質(zhì)散射強(qiáng)度之和，只與初級射線的強(qiáng)度、化學(xué)結(jié)構(gòu)、參加衍射的總電子數(shù)即質(zhì)量多少有關(guān)，而與樣品的序態(tài)無關(guān)。因此如果能夠從衍射圖上將結(jié)晶散射和非結(jié)晶散射分開的話，則結(jié)晶度即是結(jié)晶部分散射對散射總強(qiáng)度之比。
2.密度法測定結(jié)晶度
假定在結(jié)晶聚合物中，結(jié)晶部分和非結(jié)晶部分并存。如果能夠測得*結(jié)晶聚合物的密度(ρc)和*非結(jié)晶聚合物的密度，則試樣的結(jié)晶度可按兩部分共存的模型來求得。
3.紅外光譜法測結(jié)晶度
在結(jié)晶聚合物的紅外光譜圖上具有特定的結(jié)晶敏感吸收帶，簡稱晶帶，而且它的強(qiáng)度還與結(jié)晶度有關(guān)，即結(jié)晶度增大晶帶強(qiáng)度增大，反之如果非結(jié)晶部分增加，則無定形吸收帶增強(qiáng)，利用這個晶帶可以測定結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度。
4.差示掃描量熱法(DSC法)測結(jié)晶度
根據(jù)結(jié)晶聚合物在熔融過程中的熱效應(yīng)去求得結(jié)晶度的方法。
5.核磁共振(NMR)吸收方法測結(jié)晶度
不僅使結(jié)晶部分而且使無定形部分的鏈段運(yùn)動也處于停滯狀態(tài)，在此低溫下聚乙烯的NMR吸收曲線是單一的幅度較寬的峰，如果溫度增高接近熔點(diǎn)，吸收曲線變成單一的幅度較窄的峰。在一般的溫度范圍內(nèi)則是相當(dāng)于結(jié)晶區(qū)寬幅部分和相當(dāng)于非結(jié)晶區(qū)尖銳部分(這和液體的情況相同)相重疊的曲線。
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