石油蠟含油量測定儀的操作方法主要依據(jù)GB/T 3554標準,以下是關(guān)鍵步驟和注意事項:
?溫度設(shè)置?:
制冷浴需設(shè)定為-34.5℃±0.5℃,蒸發(fā)浴設(shè)定為35℃±1℃?。
使用數(shù)顯控溫儀確保精度,冷浴采用壓縮機制冷系統(tǒng)?。
?試劑準備?:
使用丁酮(分析純)作為溶劑,含油量>5%的蠟若在丁酮中分層則不宜用此法?。
二、測定步驟
?樣品處理?:
將蠟樣粉碎至直徑<3mm顆粒,稱取4±0.5g試樣?。
加入60mL丁酮-苯混合溶劑(比例4:1),70℃回流溶解?。
?冷卻過濾?:
冷卻至糊狀后移入-34.5℃冷浴,保持1分鐘?。
通過微孔玻璃過濾器抽濾,量取15mL濾液?。
?蒸發(fā)稱量?:
濾液蒸發(fā)后于105±2℃烘箱干燥至恒重,計算含油量:
含油量=殘留油質(zhì)量試樣質(zhì)量×濾液體積比×100%含油量=試樣質(zhì)量×濾液體積比殘留油質(zhì)量×100%?。
?溫度控制?:冷浴和水浴需連續(xù)攪拌,避免試管壁結(jié)蠟?。
?流量調(diào)節(jié)?:吹氣量通過玻璃轉(zhuǎn)子流量計控制在2~3L/min?。
?安全操作?:丁酮易燃,需通風環(huán)境并遠離火源?。
定期校準溫度計和流量計,清潔冷浴及蒸發(fā)裝置?。
長期不用時需排空冷媒,避免壓縮機損壞?。
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