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液相色譜填料的特征和測定方法步驟
液相色譜填料是陶瓷性質(zhì)的無機(jī)物基質(zhì)，也可以是有機(jī)聚合物基質(zhì)。無機(jī)物基質(zhì)剛性大，在溶劑中不容易膨脹。有機(jī)物基質(zhì)主要是硅膠和氧化鋁。
有機(jī)聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機(jī)聚合物基質(zhì)剛性小、易壓縮，溶劑或溶質(zhì)容易滲入有機(jī)基質(zhì)中，導(dǎo)致填料顆粒膨脹，結(jié)果減少傳質(zhì)，使柱效降低。
液相色譜填料的特征：
對堿性化合物有更好的峰型。
更長的壽命。
更好的穩(wěn)定性。
同堿性化合物一樣，酸性和中性化合物也有非常優(yōu)異的峰值--真正的通用柱填料。
緊管常規(guī)填料色譜柱具有優(yōu)異的選擇性和較長的色譜柱壽命。且對于簡單的兩元流動(dòng)相，當(dāng)樣品為酸性、中性和弱堿性化合物時(shí)均可獲得較佳的峰不對稱度。但當(dāng)分析藥物等樣品中的強(qiáng)極性含氮的化合物時(shí)，樣品峰型就極查，拖尾嚴(yán)重，并導(dǎo)致定量分析精度下降，時(shí)常會(huì)出現(xiàn)一些小峰埋沒于前一拖尾峰的尾巴中，造成該現(xiàn)象的原因是固定相上尚有殘余的硅羥基。盡管很多廠家對硅膠表面作了第二次反應(yīng)，即所謂的“封尾”，以減小殘余硅羥基的作用，但往往都不能*消除殘余的硅羥基的影響。
液相色譜填料孔徑的測定方法，包括以下步驟：
提供至少兩種不同孔徑的已知填料、至少兩種不同分子量的已知高分子標(biāo)準(zhǔn)品、緩沖溶液及待測填料；以緩沖溶液為流動(dòng)相，已知填料為固定相，通過凝膠滲透色譜法測試得到多條與不同孔徑相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線；以緩沖溶液為流動(dòng)相，待測填料為固定相，通過凝膠滲透色譜法測試得到與待測填料相對應(yīng)的待測曲線，將待測曲線與多條標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，根據(jù)分別位于待測曲線兩側(cè)且相鄰的兩條標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的孔徑確定待測填料的孔徑范圍。