多氯二苯并對(duì)二噁英 (PCDDs) 和多氯二苯并呋喃 (PCDFs) 合并稱作二噁英，屬于環(huán)境污染物，具有強(qiáng)烈的生物累積性，在動(dòng)物和人類中產(chǎn)生多種毒性終點(diǎn)，其中2,3,7,8- TCDD被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)列為1A類致癌物。人類非職業(yè)接觸二噁英的主要途徑是食用動(dòng)物性食品，向前追溯則源自于飼料和/或動(dòng)物自由散養(yǎng)。環(huán)境、食品、飼料的二噁英水平在全球范圍內(nèi)受到嚴(yán)格法規(guī)監(jiān)管，與之配套的檢測(cè)方法包括EPA 1613, EPA 23, EN 1948, EN 16215, HJ 77, GB 5009.205系列等，同時(shí)人體二噁英暴露水平也是科研人員關(guān)注和追蹤的重點(diǎn)。
磁質(zhì)譜——問世間是否此山最高
1970年美國(guó)科學(xué)協(xié)會(huì)確定了1 ppt 作為二噁英檢測(cè)限值，明顯低于當(dāng)時(shí)技術(shù)（GC-ECD和GC-LRMS）能達(dá)到的50 ppb檢測(cè)限，磁質(zhì)譜作為高分辨質(zhì)譜（HRMS）靈敏度和選擇性明顯優(yōu)于其他儀器，是唯一能夠接近達(dá)到1ppt目標(biāo)水平的檢測(cè)技術(shù)，因此被全球官方檢測(cè)方法使用并被認(rèn)為是黃金標(biāo)準(zhǔn)，指定磁質(zhì)譜法是監(jiān)管和訴訟目的的首選方法。磁質(zhì)譜除了用于環(huán)境、食品和飼料中最大限量的合規(guī)判定，還可用于行動(dòng)水平控制，追蹤時(shí)間趨勢(shì)的監(jiān)測(cè)、暴露研究、構(gòu)建污染情況數(shù)據(jù)庫，以重新評(píng)估/修訂最大限量和行動(dòng)水平等。
二噁英檢測(cè)官方方法——磁質(zhì)譜
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優(yōu)勢(shì)1：高選擇性
二噁英異構(gòu)體眾多，因此實(shí)際樣品溶液常常含有異構(gòu)體、同系物、類似結(jié)構(gòu)的干擾物，這些干擾物的離子無法通過低分辨質(zhì)譜剔除，因此需要質(zhì)量選擇性更強(qiáng)的儀器，例如高分辨磁質(zhì)譜。EPA 1613明確指出所使用的HRMS分辨率(m/△m)應(yīng)達(dá)到10000。雙聚焦磁質(zhì)譜DFS具有60000的靜態(tài)分辨率，因此具有高選擇性，能夠有效從背景中提取目標(biāo)離子。
優(yōu)勢(shì)2：高靈敏度
制定低檢測(cè)限旨在消除二噁英暴露風(fēng)險(xiǎn)。要分析亞pg和fg水平的二噁英，過去數(shù)十年間磁質(zhì)譜是唯一可以滿足數(shù)據(jù)質(zhì)量指標(biāo)的技術(shù)。高選擇性自然派生高靈敏度，尤其使用選擇離子掃描（MID）時(shí)，其靈敏度比普通全掃描高出2個(gè)數(shù)量級(jí)，使得亞pg和fg水平的二噁英檢測(cè)成為二噁英實(shí)驗(yàn)室日常。
Thermo Scientific™ DFS™ 高分辨雙聚焦磁式質(zhì)譜儀 GC-HRMS 系統(tǒng)（點(diǎn)擊查看詳情）
三重四極桿質(zhì)譜——絕招同途異路
過去四極桿質(zhì)譜僅作為篩查方法用于預(yù)測(cè)樣品二噁英濃度，有助于在確證方法磁質(zhì)譜分析之前確定適當(dāng)?shù)姆Q樣量和/或稀釋倍數(shù)，節(jié)省分析成本并避免儀器殘留污染。近年來基于串聯(lián)質(zhì)譜性能的進(jìn)一步提升以及參比實(shí)驗(yàn)室詳實(shí)驗(yàn)證，GC-MS/MS獲批成為食品和飼料中二噁英檢測(cè)的備選確證方法，僅用于樣品中最大限量的合規(guī)性判定。我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.205-2024從2013版修訂更新后，增加三重四極桿方法作為第二法，用于食品中二噁英檢測(cè)，第一法仍是磁質(zhì)譜法，同時(shí)也是仲裁方法。
優(yōu)勢(shì)1：針對(duì)二噁英的高選擇性
不同于磁質(zhì)譜的高分辨率派生高選擇性，三重四極桿質(zhì)譜通過二級(jí)質(zhì)量過濾提高選擇性。MS/MS會(huì)減少離子傳輸導(dǎo)致信號(hào)減弱，但化學(xué)噪音的損失比分析物信號(hào)損失更大因此信噪比增加。另一方面，二噁英分子是唯一一類在MS/MS模式失去-COCl(63amu)基團(tuán)的化合物，該特異性使干擾極少，2378-TCDD的定量限可低至20fg的柱上進(jìn)樣量，接近高分辨磁質(zhì)譜的靈敏度。但這種特異性僅限于PCDD/Fs分子。
優(yōu)勢(shì)2：詳實(shí)的驗(yàn)證數(shù)據(jù)
2010年，歐盟成立了一個(gè)MS/MS核心工作組，討論不同實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用不同供應(yīng)商GC-MS/MS系統(tǒng)評(píng)估食品和飼料中二噁英和多氯聯(lián)苯的經(jīng)驗(yàn)，評(píng)估參數(shù)包括檢測(cè)下限、線性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、常規(guī)分析的適用性，并將GC-MS/MS和GC-HRMS結(jié)果比較。隨后，歐盟法規(guī)EU 589/2014，EU 644/2017，EU 771/2017依次頒布，允許GC-MS/MS儀器作為控制食品和飼料中二噁英最大含量的備選確證方法，但僅用于樣品中最大限量的合規(guī)性判定。
在我國(guó)，賽默飛的三重四極桿氣質(zhì)TSQ 9000和TSQ9610也參與驗(yàn)證了GB 5009.205-2024的部分工作，并在頭部TCI公司投入使用。
優(yōu)勢(shì)3：系統(tǒng)優(yōu)點(diǎn)
另外，三重四極桿質(zhì)譜的使用和維護(hù)相對(duì)簡(jiǎn)單，對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫濕度要求不高，適用于日常檢測(cè)。
Thermo Scientific™ Orbitrap Exploris™ GC 高分辨氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)
未來趨勢(shì)
二噁英方法不斷發(fā)展為一針進(jìn)樣同時(shí)分析多組分析物，包括溴代二噁英/呋喃、多溴聯(lián)苯醚、多氯萘和其他POPs。與之而來的技術(shù)挑戰(zhàn)是GC-MS系統(tǒng)是否可以分離眾多相關(guān)化合物并以足夠低的水平檢測(cè)它們；在傳統(tǒng)持久性有機(jī)污染物之外，檢測(cè)新興持久性有機(jī)污染物。GC-Orbitrap/MS具備GC的強(qiáng)大分離能力和高分辨質(zhì)譜的靈敏度和選擇性、全掃描能力和掃描速度，可用于分析二噁英水平的目標(biāo)和非目標(biāo)化合物，提供其他已知或未知化合物的分析分類以及新出現(xiàn)的化合物的偵察信息。
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