一、實(shí)驗(yàn)試劑

水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水，

乙腈，丙酮，      石油醚：60～90℃，

乙腈：色譜純。     濃鹽酸

無(wú)水硫酸鈉：用前在 650℃下灼燒 4h 后備用

中性氧化鋁：100～200 目，用前 130℃處理 4h，如水 5%減活，備用。

鹽酸溶液：2.0 mol/L

氯蟲(chóng)苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。

二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

標(biāo)準(zhǔn)溶液 

一一氯蟲(chóng)苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取氯蟲(chóng)苯甲酰胺 0. 0100 g，置于 10.0 mL 容量 瓶中，乙腈 溶解并定容至刻度，配置成濃度為 1000 mg/L 儲(chǔ)備液，于 0--5℃下避光保存。 

一一氯蟲(chóng)苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：取 1000 u g/mL 氯蟲(chóng)苯甲酰胺儲(chǔ)備液，用乙腈稀釋，配成 質(zhì)量濃度分別為 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，待用。標(biāo)準(zhǔn)工作液需現(xiàn)配現(xiàn)用。

三、主要儀器

液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

真空泵

水浴恒溫振蕩器

氮吹儀

電子天平：感量 0.1g 和 0.1 mg。

四、樣品制備

將不少于 1000 9 大米（已脫殼）混勻，四分法取樣，放入食品加工機(jī)粉碎，過(guò) 20 目 篩，制成試樣，放入試樣瓶中密封，做上標(biāo)記，并置于-20℃條件下保存，待測(cè)。

五、樣品提取

1. 準(zhǔn)確稱取 25g（至 0.1g）制備好的試樣于錐形瓶中，向錐形瓶中加 10 mL 鹽酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min，再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡過(guò)夜，振蕩提取 1 h，過(guò)濾；2、殘?jiān)?0 mL 乙腈(4.1)分兩次洗滌，合并濾液于分液漏斗中，加 5.0g 氯化鈉，振搖 3 min，靜置分層，棄去下層水相，乙腈相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉(4.7)干燥后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于 35℃永浴下濃 縮至近干，待柱層析凈化。
2. 凈化：在玻璃層析柱中依次裝填 2.0 cm 高無(wú)水硫酸鈉、5.0 g 中性氧化鋁(4.8)、2.0 cm 高無(wú) 水硫酸鈉，層析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮（1:1，體積比）預(yù)淋洗，棄去，然后轉(zhuǎn)移樣品液至柱上，用 50 mL 石油醚+丙酮（1:1，體積比）洗脫，重復(fù)一次，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)儀于 35℃水浴下濃縮至近干，氮吹儀用氮?dú)獯蹈?，乙?4.4)定容至 2.0 mL，過(guò) 0.45μm 濾膜，供液相色譜儀測(cè)定。

六、色譜測(cè)定

七、結(jié)果計(jì)算

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中氯蟲(chóng)苯甲酰胺殘留量的液相色譜測(cè)定方法。 

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中氯蟲(chóng)苯甲酰胺殘留量的測(cè)定。 本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為 0. 01 mg/kg。 2 規(guī)范性引用文件 

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GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第 1 部分：總則與定義 GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第 2 部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。

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