技術(shù)特點
LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)
有機進樣系統(tǒng)
　　有機汞的毒性比無機汞的毒性強，甲基汞zui強，乙基汞次之。土壤和沉積物中有機汞會隨著食物鏈進入人體對人的身體健康造成威脅，需嚴(yán)格監(jiān)控土壤和沉積物中有機汞含量。
　　液相色譜具有優(yōu)異的分離能力，而ICP-MS具有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點，因此將二者結(jié)合起來用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同時測定目前已成為主要的有機汞檢測方法之一。本文采用堿溶法提取土壤中有機汞，隨后用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術(shù)檢測提取液中有機汞含量。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取一定量土壤沉積物（ERM CC580）標(biāo)準(zhǔn)樣品于15mL離心管中，采用堿溶法提取樣品中有機汞，用0.45um過濾膜過濾，待測。
儀器配置
　　儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
　　聚光科技液相色譜儀；
　　色譜柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6x150mm，5μm；流動相A：0.01mol/L乙酸銨+0.12% L-半胱氨酸，PH=7.5；流動相B：甲醇；進樣量：50μL。

表1 洗脫梯度

表2 Expec 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
　　配制三種有機汞濃度均為1、5、10、20、50μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（1-甲基汞；2-乙基汞；苯基汞）

檢出限
　　以濃度為1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量7次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進行計算，各組分檢出限見表3.

表3 被測元素的檢出限 

方法精密度及準(zhǔn)確度
　　采用LC-ICP-MS測定土壤沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果如表4所示，測量結(jié)果與給定值一致，5次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

表4沉積物中有機汞測量結(jié)果

表5 沉積物中有機汞的加標(biāo)回收率

圖2 沉積物及加標(biāo)樣色譜圖

結(jié)論
　　本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測定標(biāo)準(zhǔn)土壤沉積物（ERM CC580）中甲基汞、乙基汞、苯基汞的含量，各組分的檢出限在0.16~0.22ug/kg之間，方法精密度小于5%，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，加標(biāo)回收率為80.4%~90.1%，適用于土壤樣品有機汞的檢測。