16年初，各大媒體新聞報(bào)道，中國(guó)輸歐茶葉大范圍出現(xiàn)新型污染物，持久性的有毒物質(zhì)高氯酸鹽正在威脅中國(guó)的茶葉出口貿(mào)易，這個(gè)新的污染物如何進(jìn)入茶葉的，目前還沒(méi)有科學(xué)結(jié)論。
      歐盟正在醞釀一項(xiàng)針對(duì)來(lái)自中國(guó)茶葉的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，即規(guī)定茶葉中高氯酸鹽的含量應(yīng)在合理限值之下。
      高氯酸鹽是一種持久性的有毒物質(zhì)。由于人體的甲狀腺會(huì)吸收高氯酸鹽，并受其影響，減少對(duì)碘的吸收，進(jìn)而擾亂新陳代謝，危害人的健康。歐洲食品安全局（EFSA）評(píng)估了長(zhǎng)期和短期內(nèi)暴露于高氯酸鹽的風(fēng)險(xiǎn)，結(jié)果表明，單次攝入食品和水中的高氯酸鹽對(duì)健康影響不大，但是長(zhǎng)期攝入高氯酸鹽，對(duì)人體的危害應(yīng)當(dāng)引起關(guān)注，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒zui容易受到危害。
      高氯酸鹽污染的主要來(lái)源是航空航天、煙火制造、軍火工業(yè)、橡膠制品、燃料涂料等。但高氯酸鹽是如何通過(guò)上述源頭進(jìn)入茶葉的，目前還沒(méi)有科學(xué)的結(jié)論。
      業(yè)內(nèi)專(zhuān)家推測(cè)，茶樹(shù)種植過(guò)程中使用的化學(xué)肥料、灌溉用水、工業(yè)廢水或者自來(lái)水，食品加工過(guò)程中含氯消毒劑的使用以及包裝材料的遷移，都可能成為茶葉高氯酸鹽的污染來(lái)源。
      歐洲食品安全局（EFSA）生物危害與污染研究部食物污染專(zhuān)題負(fù)責(zé)人馬可?比納里亞曾表示，EFSA在評(píng)估報(bào)告中建議茶葉中高氯酸鹽含量是0.55—0.58毫克/公斤，擬發(fā)布的0.75毫克/公斤的標(biāo)準(zhǔn)較為寬松。
      歐盟將在綜合考慮各方科學(xué)意見(jiàn)后，公布正式適合歐盟全境的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)計(jì)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)將于2016年正式頒布。
      未雨綢繆，建立茶葉中及其他可能的污染源中高靈敏度的高氯酸鹽檢測(cè)方法非常重要，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司開(kāi)發(fā)出茶葉中高氯酸鹽檢測(cè)--離子色譜法，可有效去除樣品中共存的高濃度常見(jiàn)陰離子對(duì)高氯酸鹽測(cè)定的干擾。方法前處理簡(jiǎn)單，能夠得到較高的回收率和穩(wěn)定性，并且靈敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，*歐盟擬定標(biāo)準(zhǔn)。若選用離子色譜-質(zhì)譜法或者LC-MS/MS法，可獲得更高的檢測(cè)靈敏度。
一．樣品前處理
     準(zhǔn)確稱(chēng)取2g粉碎好的茶葉樣品，放入50mL 離心管中，加入10mL  乙腈，漩渦混合1min,超聲震蕩10min后，再漩渦混合1min,4000 r/min離心6min，上清液待凈化。
SPE操作：
GCB小柱（SBEQ-CA1654）串聯(lián)IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：
活化：10mL  乙腈
以下開(kāi)始收集：
上樣：取2mL上清液過(guò)小柱
洗脫：2mL  乙腈
共得到4mL乙腈溶液，加入4mL  H2O,混合均勻后，取一定體積過(guò)0.22μm親水PTFE濾器（SCAA-114），供儀器測(cè)定。
備注：出于對(duì)離子色譜的考慮，上機(jī)所使用溶劑為1:1的ACN：H2O；如果是液質(zhì)檢測(cè)，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀釋
注意事項(xiàng)：水及未清洗干凈的容器極易引入ClO4-本底，建議實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，對(duì)所用試劑及耗材做下本底測(cè)試，并且盡量使用一次性的塑料耗材。
二．離子色譜法
儀器：萬(wàn)通 940 professional IC 
檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器  MSM 化學(xué)抑制器
色譜柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 
保護(hù)柱：Metrosep RP 2  Guard/3.5
淋洗液：5 mmol/L 碳酸鈉 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液
流速：0.7 mL/min
定量環(huán): 250  μL
柱溫：40 ℃
三．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
3.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制
注意事項(xiàng)：CFGG-062009-01-01 高氯酸根離子標(biāo)液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于  H2O
標(biāo)品中間液和工作液建議用乙腈稀釋?zhuān)瑫?huì)減少如果加標(biāo)量體積過(guò)大，基質(zhì)提取液不同造成的影響。

3.2 綠茶中高氯酸鹽檢測(cè)

圖1  市售綠茶譜圖

圖2  市售綠茶加標(biāo)0.5ppm譜圖

圖3 市售綠茶加標(biāo)1  ppm譜圖

3.3 普洱茶中高氯酸鹽檢測(cè)

圖4  市售普洱茶譜圖

圖5 市售普洱茶加標(biāo)0.5ppm譜圖

圖6  市售普洱茶加標(biāo)1 ppm譜圖

3.4 紅茶中高氯酸鹽檢測(cè)

圖7  市售紅茶譜圖

圖8 市售紅茶加標(biāo)1  ppm譜圖

3.5 回收率數(shù)據(jù)

四．實(shí)驗(yàn)中所需耗材