背景

2020年，病毒肺炎在中國(guó)爆發(fā)，一時(shí)間全國(guó)上下，齊心協(xié)力共同抗擊疫情，此時(shí)的口罩成為了我們抗擊疫情的第一道防線，全國(guó)各個(gè)地方口罩陷入了一時(shí)短缺的狀態(tài)，在所有口罩生產(chǎn)企業(yè)加班加點(diǎn)趕制口罩的同時(shí)，需要做到的是，不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求，還要提供質(zhì)量上的保障，所以口罩中環(huán)氧乙烷的殘留測(cè)定尤為重要。

環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、細(xì)菌、病毒、真菌等。同時(shí)EO穿透性很強(qiáng)，可以穿透微孔達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無(wú)菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時(shí)，殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過(guò)敏性、致突變和致癌作用。

GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》，GB/T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分：化學(xué)分析方法》， GB19083-2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，規(guī)定了醫(yī)用口罩環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)方法，參照上述標(biāo)準(zhǔn)，我公司采用RHS-628全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與GC9280氣相色譜儀聯(lián)用，進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，提供了全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案。

儀器配置

儀器：GC9280氣相色譜儀，附氫火焰離子檢測(cè)器（FID）；RHS-628全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

色譜柱：毛細(xì)管柱

典型譜圖

圖1 2.0 μg/mL環(huán)氧乙烷典型譜圖

校準(zhǔn)曲線

圖2 環(huán)氧乙烷校正曲線

表1  環(huán)氧乙烷的保留時(shí)間、線性方程、相關(guān)系數(shù)

重復(fù)性及檢出限

圖3 1.2μg/mL環(huán)氧乙烷的RSD%多重譜圖

表2  環(huán)氧乙烷的重現(xiàn)性和檢出限結(jié)果

加標(biāo)回收率

表3 環(huán)氧乙烷加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

樣品測(cè)試

結(jié)論

采用頂空-氣相色譜法測(cè)定醫(yī)用口罩中殘留的環(huán)氧乙烷。該方法采用色譜柱分離，FID檢測(cè)，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線性較好，其線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，檢出限為0.3μg/g，定量下限為1.2μg/g，加標(biāo)回收率在96.66-101.23%之間，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75~2.33%。