摘要：氣相色譜分析儀是一種應(yīng)用廣泛的精密分析儀器，我廠自 2007年運(yùn)行以來，先后選用了數(shù)臺(tái)氣相色譜分析儀，為甲醇、尿素和醋酐生產(chǎn)提供了及時(shí)、可靠的數(shù)據(jù)，有效地指導(dǎo)了生產(chǎn)，但由于分析儀預(yù)處理系統(tǒng)管路復(fù)雜、易損件多、樣品含有少量水分和灰塵等原因，造成分析儀運(yùn)行不穩(wěn)定，故障處理時(shí)間長(zhǎng)。本文列舉了幾個(gè)故障事例，具有一定的特殊性和代表性，現(xiàn)記錄下來，供同行借鑒。

關(guān)鍵詞：氣相色譜分析儀；故障分析與處理色譜柱恒溫爐載氣

1 氣相色譜分析儀

1.1 工作原理及結(jié)構(gòu)

色譜分析儀的關(guān)鍵部件是色譜柱。色譜柱的工作原理是針對(duì)待分析的工藝組分在可溶性、吸附性、揮發(fā)性等方面的物性差異，各組分在溫控條件下依次從試樣中分離出來。氣相色譜儀分析基本流程：樣品由載氣吹動(dòng)→ 樣品經(jīng)色譜柱分離→ 檢測(cè)器檢測(cè)成分→ 工作站顯示分析結(jié)果。氣相色譜分析儀中使用的檢測(cè)器有濃度型檢測(cè)器（熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD 和電子俘獲檢測(cè)器 ECD ）和質(zhì)量型檢測(cè)器（氫火焰離子化檢測(cè)器FID 和火焰光度檢測(cè)器 FPD ）兩種。其中熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器最為常用。

1.2 系統(tǒng)組成

一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成，主要包括：氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

2 氣相色譜分析儀的常見故障分析與處理方案

事例 1 ：一臺(tái)德國(guó)氣相色譜分析儀（測(cè)量硫化氫、二氧化硫，火焰光度檢測(cè)器 FPD ），在正常工作狀態(tài)下，模擬輸出信號(hào)為零。

故障分析：（ 1 ）火焰光度檢測(cè)器點(diǎn)火失敗；（ 2 ）載氣氫氣壓力低于設(shè)定值；

處理方法：（ 1 ）在色譜分析儀點(diǎn)火畫面手動(dòng)點(diǎn)火，判斷色譜分析儀火焰光度檢測(cè)器的點(diǎn)火線圈好壞；有故障則進(jìn)行更換，送電預(yù)熱色譜恒溫爐到達(dá)溫度設(shè)定值后，在點(diǎn)火畫面手動(dòng)點(diǎn)火；點(diǎn)火圈則直接手動(dòng)點(diǎn)火即可；（ 2 ）查看載氣氫氣壓力值是否符合設(shè)定壓力值，若低于設(shè)定值則更換載氣；若載氣壓力值正常，檢查載氣氫氣管路有無堵塞的情況，若堵塞則更換過濾器，并調(diào)整載氣氫氣壓力到設(shè)定值。

事例 2 ：一臺(tái)德國(guó)氣相色譜分析儀（測(cè)量硫化氫，火焰光度檢測(cè)器 FPD ），色譜恒溫箱加熱系統(tǒng)不加熱，導(dǎo)致分析儀無法正常工作。

故障分析：（ 1 ）加熱管內(nèi)的加熱絲燒斷；（ 2 ）加熱電源沒有加載；（ 3 ）測(cè)溫元件損壞；

處理方法：（ 1 ）檢查加熱管內(nèi)的加熱絲，適當(dāng)進(jìn)行修復(fù)或者更換；（ 2 ）檢查電源連接，看是否正常，若連接不牢固或未連接，進(jìn)行連接；若連接良好，檢查加熱器保險(xiǎn)絲是否完好，不完好的進(jìn)行更換。

事例 3 ：一臺(tái)比利時(shí)氣相色譜分析儀（測(cè)量烴類 C1-C3 各成分含量，火焰光度檢測(cè)器 FID ），在正常工作狀態(tài)下，色譜分析儀模擬輸出信號(hào)不準(zhǔn)。

故障分析：（ 1 ）載氣壓力偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。（ 2 ）色譜分離，幾個(gè)峰重疊，分離不開。

處理方法：（ 1 ）調(diào)整載氣量，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等；（ 2 ）降低載氣流速，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來能分離一段時(shí)間后便不能分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。

3.圖譜記錄系統(tǒng)常見問題

3.1 基線不穩(wěn)，基線噪音過大原因分析及解決辦法載氣純度不夠，根據(jù)檢測(cè)需要更換純度較高的載氣。純化器、干燥器等載氣過濾裝置失效；可以

查看過濾裝置內(nèi)的顏色變化情況等判斷是否需要更換。進(jìn)樣口、色譜柱或檢測(cè)器有污染；判斷污染出在何處，逐一進(jìn)行排查，可打開進(jìn)樣口，用溶劑清洗汽化室、分流平板，更換襯管內(nèi)玻璃毛或更換新襯管；若基線仍不正常，用較高溫度老化數(shù)小時(shí)或更換新色譜柱。檢測(cè)器老化；檢測(cè)器使用時(shí)間過久，致檢測(cè)器受損嚴(yán)重，則需要更換部件或是更換檢測(cè)器。

3.2進(jìn)樣后不出峰原因分析及解決辦法

進(jìn)樣針堵塞，樣品沒有注入汽化室；樣口或色譜柱受污染造成樣品嚴(yán)重吸附；可以選擇溶劑沖洗汽化室，超聲清洗分流平板，分流／不分流進(jìn)樣時(shí)清洗或更換襯管，更換襯管內(nèi)玻璃毛，截?cái)嘁欢芜B接進(jìn)樣口端色譜柱并重新安裝老化，或選擇其它類型色譜柱等方法排除問題。進(jìn)樣口漏氣或色譜柱連接兩端處嚴(yán)重漏氣；檢查進(jìn)樣口密封墊是否老化失效并及時(shí)更換，重新正確連接色譜柱。色譜柱被堵塞；拆下色譜柱連接檢測(cè)器端，插入溶劑或水等液體中，觀察是否有連續(xù)氣泡產(chǎn)生，用大流量載氣通入色譜柱并逐段截?cái)嗷蚋鼡Q色譜柱。進(jìn)樣口汽化室溫度太低，樣品沒有被汽化；根據(jù)樣品性質(zhì)升高進(jìn)樣口溫度，使其能在較短時(shí)間汽化。檢測(cè)器端故障；記錄器或信號(hào)放大器連接線斷開，檢查線路連接。對(duì)于需要點(diǎn)火檢測(cè)器，則可能火焰熄滅，需要重新點(diǎn)火。

3.3樣品峰出現(xiàn)拖尾峰原因分析及解決辦法

進(jìn)樣口或色譜柱污染；由于有污染物質(zhì)存在，吸附樣品或隨樣品一起出峰造成拖尾現(xiàn)象。未吹掃或吹掃時(shí)間設(shè)置過大；樣品在汽化室迅速汽化后沒有迅速進(jìn)入色譜柱或吹掃至尾氣，則會(huì)造成進(jìn)樣延遲，導(dǎo)致樣品峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象。進(jìn)樣量過大，分流比太小；需要進(jìn)入色譜柱部分汽化樣品不能迅速進(jìn)入，造成樣品溢出而出現(xiàn)峰拖尾現(xiàn)象。

3.4樣品峰呈現(xiàn)圓頂原因分析及解決辦法

有超出檢測(cè)器的線性范圍；減小進(jìn)樣體積或增加分流比。色譜柱選擇不當(dāng)；由于色譜柱固定相對(duì)樣品的吸脫能力太弱造成樣品各組分未分離或固定相對(duì)樣品吸脫能力太強(qiáng)導(dǎo)致樣品延遲出峰，使峰呈現(xiàn)圓頂現(xiàn)象。柱箱溫度過低或過高；柱溫過低使得樣品組分吸脫延遲導(dǎo)致峰形圓頂，柱溫過高則有可能使樣品物質(zhì)發(fā)生分解改變。

4 基礎(chǔ)管理

氣相色譜分析儀安裝地點(diǎn)必須干燥、清潔、無易燃易爆和腐蝕性氣體，避免陽(yáng)光直射及熱輻射，因此，氣相色譜分析儀安裝在專用的分析小屋內(nèi)，配有防爆空調(diào)，室內(nèi)保持良好通風(fēng)，并安裝有毒氣體和可燃?xì)怏w探測(cè)器。另外，要定期巡檢，嚴(yán)格檢查預(yù)處理系統(tǒng)是否有松動(dòng)、脫落現(xiàn)象，主機(jī)顯示是否正常，定期更換過濾器，定期進(jìn)行零點(diǎn)、量程的校準(zhǔn)，確保儀器處于正常分析狀態(tài)。

4 小結(jié)

本文所討論色譜分析儀是GC-9280氣相色譜分析儀，它以穩(wěn)定性好，測(cè)量精度高，使用維修方便，在石油化工和冶金工業(yè)廣泛使用。

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