涂料中游離甲苯二異氫酸酯殘留檢測氣相色譜儀

一． 概述：采用SE54毛細管柱，氫火焰離子化檢測器，以三氯代苯為內(nèi)標物，完善了聚氨酯固化劑中TDI單體的定量分析方法，在低溫下使內(nèi)標物與TDI實現(xiàn)了更好的分離，同時減少了副反應的發(fā)生，該方法操作簡單，分析時間短，特別是對TDI含量較低的樣品，精密度和準確度較以往方法更為理想。;用途:用作聚氨酯軟質(zhì)泡沫、涂料、橡膠、纖維、膠粘劑的原料。
二． 參考依據(jù)：《GBT 18446-2001 氣相色譜法測定氨基甲酸酯預聚物和涂料溶液中未反應的甲苯二異氰酸酯(TDI)單體》
三． 檢測指標：游離TDI(甲苯二異氫酸酯)
四．甲苯二異氰酸酯：英文名 toluene diisocyanate；TDI ;物化性質(zhì)  甲苯二異氰酸酯為無色或淡黃色有刺激性臭味的透明液體，在紫外線照射下變黃；在合金鋼容器中加熱易聚合；能與羥基化合物中的羥基、水、胺及具有活潑氫的化合物反應生成氨基甲酸酯、脲、氨基脲及雙縮脲等。
五． 儀器配制：氫火焰離子化檢測器；
毛細管柱0.53mm×30m；分析天平；?
六．試劑：
乙酸乙酯：分析純，使用前經(jīng)5A分子篩干燥；
十四烷：色譜純；
?? 甲苯二異氫酸酯(TDI)：802,4-TDI與202,6-TDI混合物。
七． 實驗條件：
本實驗采用SE-54毛細管柱，在相對較低的柱溫下使內(nèi)標物與TDI實現(xiàn)了更好的分離，同時減少了副反應的發(fā)生，精密度和準確度較高，特別是對TDI單體含量較低的樣品，，穩(wěn)定性和重復性好，誤差較小。柱溫：120℃；進樣口：150℃；檢測器：150℃
八 . 操作過程: 由于色譜柱固定液和系統(tǒng)中的石英棉對TDI有一定的吸附性，進樣分析前 要先飽和。取TDI約2.5g，加入5ml脫水醋酸乙酯，搖勻制得飽和樣，注入飽和樣直到色譜柱飽和信號穩(wěn)定，每次進樣量為2.5μL。取待測固化劑樣品2.5g（精確至0.0002g），當TDI含量在0.1-1.0時，取三氯代苯約0.01g，當TDI含量在1.0-10.0時，取三氯代苯約0.1g（精確至0.0002g），加入脫水醋酸乙酯5ml，搖勻，以0.5μL進樣量注入色譜柱分析。
九．儀器配置：