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UHPLC/SQ MS測(cè)定氨基甲酸酯

閱讀:625      發(fā)布時(shí)間:2023-7-10
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氨基甲酸酯是一類由氨基甲酸(NH2COOH)衍生而成的有機(jī)化合物,在高濃度攝取時(shí),有毒。該類化合物本身不會(huì)致癌,但是有研究表明,當(dāng)其在胃中與其它元素混合時(shí),可能會(huì)形成致癌的化學(xué)物質(zhì)。自1960年以來,氨基甲酸酯類殺蟲劑已被廣泛用于農(nóng)業(yè)防治病蟲。在本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中,我們描述了不同基質(zhì)的樣品,經(jīng)過適當(dāng)?shù)臉悠分苽浜?,利用UHPLC/SQ MS測(cè)定其中氨基甲酸酯和基于氨基甲酸酯的殺蟲劑的方法。


實(shí)驗(yàn)條件目標(biāo)化合物:殺線威,滅多威,殘殺威,1 - 萘基-N-甲基氨基甲酸叔丁酯,甲氯酰草胺(甲硫威)標(biāo)準(zhǔn)濃度100μg/mL氨基甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品的甲醇溶液從Sigma購(gòu)買,用乙腈稀釋到1μg/mL(1ppm)。制備氨基甲酸酯校準(zhǔn)曲線的濃度范圍為:0.05ppb至19.53ppm。


液相色譜條件泵型號(hào): PerkinElmer®Flexar™ FX-15色譜柱: Restek Ultra II®(2.1 mm x 100 mm, 3 μm)流動(dòng)相: A:10mM醋酸胺的水溶液B:10mM醋酸胺的甲醇溶液流速: 0.5mL/min冷卻溫度:35?C進(jìn)樣體積:2μL梯度: 時(shí)間(min) %A %B6 90 109 10 901 90 10


質(zhì)譜條件離子化模式: Ultraspray™ ESI正離子模式掃描范圍: 50-300m/z掃描速率: 2500u/s選擇離子監(jiān)測(cè) 選擇離子參數(shù)見圖1所示,模式(SIM): 駐留時(shí)間150ms/個(gè)毛細(xì)管出口 45V掃描數(shù)據(jù);SIM采集數(shù)據(jù)的電壓: 電壓見圖1所示

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液相色譜條件泵型號(hào): PerkinElmer®Flexar™ FX-15色譜柱: Restek Ultra II®(2.1 mm x 100 mm, 3 μm)流動(dòng)相: A:10mM醋酸胺的水溶液B:10mM醋酸胺的甲醇溶液流速: 0.5mL/min冷卻溫度:35?C進(jìn)樣體積:2μL梯度: 時(shí)間(min) %A %B6 90 109 10 901 90 10



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