在典型半導(dǎo)體器件的整個制造過程中，會有100多個清洗步驟，以去除晶圓表面的污染物和顆粒物。清洗晶圓時會使用一個被稱為標準清洗1（SC-1）的清洗流程，SC-1使用的是由NH4OH、過氧化氫 (H2O2) 和超純水 (UPW) 按1:1:5的比例配制而成的混合溶液，用于輕微腐蝕晶圓，去除晶圓表面顆粒。
元素雜質(zhì)會影響晶圓加工良率，而NH4OH作為SC-1中一種必不可少的化學(xué)品，其中的痕量元素雜質(zhì)需要精確測定。NH4OH具有較高的蒸氣壓，會導(dǎo)致ICP-MS的等離子體不穩(wěn)定，因此采用ICP-MS直接分析未經(jīng)稀釋 (29%) 的NH4OH極具挑戰(zhàn)性。稀釋樣品又會提高儀器檢出限，還有增加某些元素污染的可能性，導(dǎo)致測試結(jié)果偏高，因此ICP-MS能夠直接分析29% NH4OH對半導(dǎo)體行業(yè)非常重要。NexION系列ICP-MS使用獨有的34MHz等離子體頻率，等離子體趨附效應(yīng)更強，中心通道更寬，ICP-MS的基體耐受能力更強。NexION 5000能夠直接分析29%的NH4OH，不會出現(xiàn)由于NH4OH濃度高而導(dǎo)致儀器熄火的現(xiàn)象。
實驗
在NH4OH的分析中，待測元素主要受到來自Ar的質(zhì)譜干擾，如40Ar+對40Ca+，40Ar16O+對56Fe+，38Ar1H+對39K+的干擾等。雖然Ca和Fe有其他同位素可供選擇，但樣品里上述兩種元素含量非常低，想要測試結(jié)果更加準確，必須選擇靈敏度更高的同位素。另外，Pt也是客戶關(guān)注的元素之一，為了降低元素的背景，使用的是Pt采樣錐及截取錐，可能會導(dǎo)致Pt背景偏高。
使用標準加入法直接分析29% NH4OH（樣品來自國內(nèi)某供應(yīng)商），使用10ppm標準溶液（珀金埃爾默）配置合適的中間濃度。高濃高度的元素可能會在堿性條件下產(chǎn)生沉淀，測試29% NH4OH時的標準溶液濃度為5ppt、10ppt、20ppt。
NexION 5000是多重四極桿ICP-MS，采用的是四極桿通用池，標配四個反應(yīng)氣路，能夠使用100% NH3、O2、H2等純反應(yīng)氣消除質(zhì)譜干擾。本次測試使用了：
標準模式
用于測試不受質(zhì)譜干擾的元素；
冷焰氨氣模式
用于測試堿金屬及過渡金屬元素；
熱焰氨氣模式
用于測試V、Zn等可能受到質(zhì)譜干擾的高電離能元素；
熱焰氧氣模式
用于測試As、Se等元素。
儀器配置如下表：
表1.儀器配置
下圖展示了在29% NH4OH測試過程中受Ar原子質(zhì)譜干擾的K、Ca、Fe，以及受到鉑錐影響Pt的標準曲線，各元素的線性相關(guān)系數(shù)均達到0.999以上；其余待測元素的線性相關(guān)系數(shù)也在0.999以上，能夠保證測試結(jié)果的準確度良好。
圖1.K、Ca、Fe、Pt標準曲線（點擊查看大圖）
結(jié)果
根據(jù)SEMI的指南對29% NH4OH樣品進行了加標回收率，SEMI要求所有元素的加標回收率均需在75-125%之間。本次測試所有待測元素的加標濃度為10ppt，滿足SEMI要求，所有元素加標回收率均在90-110%之間，測試結(jié)果如下表：
表2.各元素檢出限、背景等效濃度及回收率
向下滑動查看表2全部內(nèi)容
為了驗證儀器測試29% NH4OH的穩(wěn)定性，連續(xù)分析了加標20ppt的29% NH4OH近5個小時，結(jié)果顯示所有待測元素的RSD值均在5%以內(nèi)，穩(wěn)定性能良好，所有元素的穩(wěn)定性圖如下。良好的穩(wěn)定性是基于優(yōu)異的硬件設(shè)計，NexION 5000使用的：
獨特的34MHz等離子頻率為儀器提供了穩(wěn)定的等離子體；
獨有的三錐設(shè)計降低了離子發(fā)散，最大化的聚焦了離子束，為儀器良好的穩(wěn)定性提供了保障。
圖2.各元素穩(wěn)定性（點擊查看大圖）
NexION 5000能夠直接測試29% NH4OH，具有專利技術(shù)的四極桿通用池能夠徹底消除測試過程中遇到的質(zhì)譜干擾；在樣品品質(zhì)達到的情況下，所有待測元素的測試結(jié)果均在10ppt以內(nèi)，滿足SEMI G5的等級。儀器優(yōu)異的硬件設(shè)計保證了測試過程優(yōu)異的穩(wěn)定性，保證測試可以準確、高效的進行。
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