
正極粉末
下圖中比較大的是客戶提供的200目(約70um)單質(zhì)銅粉。其余的為正極粉末,從顯微鏡中看出,正極粉末的粒徑差異較大,有部分亞um基本的顆粒存在。

圖1.樣品信息圖(點(diǎn)擊查看大圖)
稱取0.500g樣品,加入5mL王水,于石墨消解儀上125℃消解2h,冷卻后用純水定容至50mL,上機(jī)測(cè)定總Cu含量。
稱取0.100g,0.200g樣品,用純水定容至50mL,用渦旋混勻后,懸濁液上機(jī)測(cè)定Cu顆粒。
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:
1
濃硝酸(優(yōu)級(jí)純);
2
濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純);
3
Ge Cu單標(biāo) 鋼鐵研究院 1000μg/mL;
4
18.2 MΩ超純實(shí)驗(yàn)用水。
標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制:
1
稀釋液:5% 王水。
2
內(nèi)標(biāo)溶液配制:取Ge單元素標(biāo)液,用稀釋液配成濃度為400μg/L的內(nèi)標(biāo)溶液,使用在線加內(nèi)標(biāo)技術(shù)。
3
標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線溶液配制:取10.00mL樣品,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配制成曲線,測(cè)定樣品。

圖2.標(biāo)準(zhǔn)曲線配置(點(diǎn)擊查看大圖)

圖3.測(cè)試方法(點(diǎn)擊查看大圖)
NexION系列ICP-MS,PFA霧化器+旋流霧室進(jìn)樣系統(tǒng)、2mm石英中心管,鎳采樣錐、截取錐。

測(cè)試條件:
實(shí)驗(yàn)開始前,對(duì)儀器進(jìn)行進(jìn)行智能調(diào)諧(SmartTune),自動(dòng)將儀器調(diào)節(jié)至最優(yōu)狀態(tài),儀器參數(shù)設(shè)置如下:

圖4.測(cè)試方法(點(diǎn)擊查看大圖)

圖5.軟件操作界面(點(diǎn)擊查看大圖)
Cu總量分析結(jié)果

圖6.標(biāo)準(zhǔn)曲線系列(點(diǎn)擊查看大圖)
測(cè)試結(jié)果及質(zhì)控

三個(gè)平行樣,使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定結(jié)果
單顆粒檢測(cè)
標(biāo)準(zhǔn)曲線

(點(diǎn)擊查看大圖)
檢測(cè)實(shí)時(shí)信號(hào)值
向下滑動(dòng)查看檢測(cè)實(shí)時(shí)信號(hào)值全部?jī)?nèi)容(點(diǎn)擊查看大圖)
測(cè)試結(jié)果
向下滑動(dòng)查看測(cè)試結(jié)果全部?jī)?nèi)容(點(diǎn)擊查看大圖)
原始數(shù)

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