Clarus SQ 8氣質(zhì)分析EPA 8270D半揮發(fā)有機(jī)物以提高 靈敏度及線性范圍

介紹 美國環(huán)保署（EPA）8270D方法 —— 采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀 （GC/MS）分析半揮發(fā)有機(jī)物 —— 已被眾多的商業(yè)環(huán)境實驗 室廣泛地采用。該分析方法關(guān)注 于對固廢樣品、土壤樣品、空氣 媒介樣品及水樣的提取物中的痕 量半揮發(fā)有機(jī)物的檢測。方法中 羅列了超過200個目標(biāo)化合物， 但眾多商業(yè)實驗室分析最多的為60~90個目標(biāo)組分。本研究采用的PerkinElmer Clarus SQ 8 GC/MS ， 不僅可以滿足方法的要求，為用戶帶來的靈活性，還能為他們帶來高通量體驗。同時，Clarifi 檢測器的使用還能帶來拓展校正 線性范圍的優(yōu)點。

實驗 本實驗采用Clarus SQ 8T GC/MS系統(tǒng)的EI模式 實現(xiàn)。表1中 給出了實驗條件，重現(xiàn)了EPA 8270D方法的標(biāo)準(zhǔn)條件。為使 進(jìn)樣歧視最小化，實驗采用了不帶石英棉的去活石英襯 管（4-mm）。依據(jù)方法的規(guī)定，實驗中還采用了脈沖進(jìn)樣 模式，實現(xiàn)方法列于表2中。數(shù)據(jù)采集由TurboMass v6 GC/ MS軟件完成，并輔以環(huán)境報告方法。TurboMass軟件內(nèi)建了 UltraTune（標(biāo)準(zhǔn)為DFTPP/BFB）調(diào)諧程序，基于此設(shè)定基礎(chǔ) 的檢測器參數(shù)。

工作曲線各級標(biāo)樣得自商業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)儲備液，并用容量瓶稀釋。校正用標(biāo)樣由76種8270所涉及多組分 混合物、15種強化酸物質(zhì)混合物及6種半揮發(fā)內(nèi)標(biāo)化 合物組成。酸類化合物由強化酸物質(zhì)混合物強化至 其它化合物的一倍濃度。當(dāng)濃度校正溶液制 備后，即可以其為儲備液制備其余各級校準(zhǔn)工作曲線 溶液。表3 羅列了本研究中用到的各級校正液濃度。 內(nèi)標(biāo)混合液將添加至所有樣品中，使其最終濃度達(dá)至 40ug/ml。制備的調(diào)諧標(biāo)樣 （DFTPP）濃度為50ug/ml。 標(biāo)樣、儲備液和相關(guān)QC/QA樣品均按方法所述的方式 進(jìn)行保存。

結(jié)果 與討論 在開始任何方法之前，一般須先確認(rèn)柱上濃度的操 作范圍。Clarus SQ 8 GC/MS可以允許用戶通過控制 Clarifi檢測器電壓的方法來調(diào)節(jié)線性范圍。而 內(nèi)置的 UltraTune（標(biāo)準(zhǔn)為——DFTPP/BFB）調(diào)諧功能可以調(diào)節(jié) 質(zhì)譜以提供出色的質(zhì)量準(zhǔn)確性，并可優(yōu)化檢測器電壓 而實現(xiàn)高靈敏度的表現(xiàn)。用戶可以直接使用這些標(biāo) 準(zhǔn)的設(shè)置，并推薦使用到更多的應(yīng)用中去。另外，當(dāng)需

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結(jié)論 在本應(yīng)用報告中，展現(xiàn)了Clarus SQ 8 GC/MS 系統(tǒng)在應(yīng)用于U.S. EPA 8270D 方法時所能給出的寬廣的線性濃度范圍。這對分析工作者來說使實驗 變得靈活。同時，對于絕大多數(shù)的化合物在寬至1.0~150ug/ml的濃度范 圍內(nèi)分析結(jié)果都表現(xiàn)出色，在各濃度級別上全掃描所獲得的質(zhì)譜圖都 可以被用于譜庫搜索。因此，對于那些希望實現(xiàn)分析高通量、高靈敏和 簡單操作的實驗室來所，如此多的技術(shù)優(yōu)勢使Clarus SQ 8 GC/MS成為了 理想系統(tǒng)。