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中級(jí)會(huì)員 | 第13年

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頂空氣相色譜儀-氣相色譜法分析食品包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留

時(shí)間:2013/1/4閱讀:3245
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1.概述

在物質(zhì)生活日益提高的今天,人們對(duì)食品安全越來(lái)越看重,而食品包裝材料中在印刷過(guò)程中所帶來(lái)的油墨溶劑的殘留也會(huì)嚴(yán)重的危害到人體的健康,因此包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)的重要性也日益引起了民眾和食品生產(chǎn)廠商的重視,本文采用頂空進(jìn)樣和氣相色譜連用的方法來(lái)分析食品包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留具有操作簡(jiǎn)單,能夠批量連續(xù)檢測(cè),靈敏度高等特點(diǎn)。

2.關(guān)鍵詞

頂空—GC 食品包裝材料 有機(jī)溶劑殘留

3.儀器

氣相色譜儀:GC9600 火焰離子化檢測(cè)器(FID N2000工作站 頂空進(jìn)樣器 DK3001A

4.分析條件

色譜條件

進(jìn)樣量:1mL 進(jìn)樣方式:分流(分流比:391 進(jìn)樣口溫度:160

色譜柱:DB-WAX,30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度:705min

載氣:N2,柱頭壓力:85kPa(恒壓 檢測(cè)器:FID 溫度:160 尾吹氣流量:30mL (N2)

頂空條件

平衡溫度:80,平衡時(shí)間:10min 傳輸線溫度:85

載氣:N2,壓力:90kPa, 輔助壓力:60kPa 加壓時(shí)間:30s

儀器配置方案:

產(chǎn)品名稱

規(guī)格型號(hào)

單位

數(shù)量

金額(元)

氣相色譜儀

GC9600FJ(七階程升+自動(dòng)智能后開(kāi)門(mén)+單FIDSPL)

臺(tái)

1

 

色譜工作站

N2000(雙通道,外置式

1

 

毛細(xì)管色譜柱

DB-WAX 30m*0.25mm*0.25um

1

 

空氣發(fā)生器

HV-3 3000ml/min

臺(tái)

1

 

氫氣發(fā)生器

SPE-300 電解純水,300ml/min

臺(tái)

1

 

氮?dú)獍l(fā)生器

GN-300 300ml/min

臺(tái)

1

 

頂空進(jìn)樣器

DK3001A

臺(tái)

1

 

5.樣品處理

1)將一定面積的食品包裝材料用碎紙機(jī)破碎。

2)將樣品放入20mL 頂空樣品瓶中。

3)將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。

6.結(jié)果和討論

分析結(jié)果如圖12 所示,圖1 4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果,圖2 為某食品廠使用的食

品包裝袋的分析結(jié)果。

7.定性分析結(jié)果如下:

1.EA(乙酸乙酯) 2.MEK(甲乙酮) 3.IPA(間苯二甲酸) 4.TOL(甲苯)

由分析結(jié)果可以看出,采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法可以很好檢測(cè)到此4 種溶劑,滿足國(guó)標(biāo)對(duì)此類樣品分析的要求,比舊有的采取烘箱加熱,然后用氣密針進(jìn)樣的方法具有方便操作、樣品處理簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)。

 

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