EXPEC 7000測(cè)定土壤中15種元素

技術(shù)特點(diǎn)
　　微波消解
　　干擾校正
　　內(nèi)標(biāo)法
　　近幾年來，“舌尖上的安全”可以說是公眾zui為關(guān)注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識(shí)到，我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染，有害物質(zhì)已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康。
　　本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用EXPEC 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內(nèi)標(biāo)元素克服土壤樣品基體效應(yīng)，降低信號(hào)漂移；通過干擾校正方程校準(zhǔn)多原子離子干擾。該方法簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)土壤，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GSS-27，于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測(cè)。
儀器配置
　　儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；分析參數(shù)見表1。

表1 EXPEC 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
　　被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。經(jīng)測(cè)量線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限
　　按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；

表3 被測(cè)元素的檢出限

方法精密度及準(zhǔn)確度
　　采用EXPEC 7000測(cè)定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。

表4 EXPEC 7000測(cè)定土壤金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度

結(jié)論
　　本文采用EXPEC 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，元素檢出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之間，方法精密度在1.5% ~ 5.4%之間，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致，準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。