火試金法測(cè)定樣品中的分金操作規(guī)程

1  方法原理

稱取一定量的被測(cè)試的合質(zhì)金材料，向試料中定量加入銀，包于鉛箔中在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)行灰吹，鉛及金屬被氧化與金銀分離，金銀合粒以硝酸分金后稱重，用隨同測(cè)定的純金標(biāo)樣校正后計(jì)算金量。

2  試劑和材料

1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,優(yōu)級(jí)純

2、硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純

3、硝酸（2+1），優(yōu)級(jí)純

4、鉛箔：純鉛（99.99%），加工成邊長約51mm,厚度約0.1mm的正方形薄片。

5、純銀（99.99%）

6、純金標(biāo)樣：金含量為99.95%～99.99%的片狀電解精煉純金。

3  儀器、器皿

1、箱式高溫電爐（附溫度控制裝置）

2、微量分析天平：zui大稱量20g,感量0.01g。

3、碾片機(jī)：小型，壓延厚度可達(dá)0.1mm。

4、灰皿

 ①骨灰皿：用動(dòng)物骨灰制成，牛羊骨灰*。將動(dòng)物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿機(jī)上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

②氧化鎂灰皿：用煅燒鎂砂粉（粒度0.147mm）與525號(hào)硅酸鹽水泥按85：15混合加入少量水壓制成型，風(fēng)干一個(gè)月后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑40mm,高度25mm,內(nèi)徑30mm，凹面深度15mm。

5、分金籃：用厚度為0.5mm～1.0mm不銹鋼片或鉑片制成。

4分析步驟

1、金、銀含量的預(yù)測(cè)定

⑴ 稱取試料0.5g兩份，到0.00001g，其中一份包鉛箔，另一份根據(jù)估計(jì)的含金量加2～2.5倍的純銀，然后包鉛箔。將兩份樣品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化鎂灰皿）在高溫電爐內(nèi)同時(shí)灰吹。

⑵ 由未加純銀的樣品灰吹后的金銀合粒重量計(jì)算出樣品的金銀合量預(yù)測(cè)值。

⑶ 將加純銀的樣品灰吹后的金銀合粒用手錘輕敲兩側(cè)，使合粒呈扁圓形，刷去底部的附著物，在高溫電爐內(nèi)于800℃左右退火5min。取出冷卻后碾成厚度為0.15±0.02mm的薄片，在高溫電爐內(nèi)于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

⑷ 將合金卷放入已加熱至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，將硝酸溶液傾瀉，再加入經(jīng)預(yù)熱的硝酸（2+1），繼續(xù)加熱分金30min。

⑸ 倒去硝酸溶液，用熱水洗5次，將卷金（或已成碎金）移入瓷坩堝中，烘干后在高溫電爐內(nèi)于800℃灼燒5min，取出冷卻后稱量，計(jì)算樣品的金含量預(yù)測(cè)值。根據(jù)樣品的合金含量⑵和金含量預(yù)測(cè)值⑸計(jì)算樣品的銀含量預(yù)測(cè)值。

2、試料

⑴待測(cè)試料

①根據(jù)金、銀含量預(yù)測(cè)值按表1稱取試料兩份分別放入鉛箔中，到0.00001g。

②每份試料均準(zhǔn)確配入純銀，使其金銀比例為1：2.5，按表1給出的數(shù)字配入鉛箔包成球形。

⑵標(biāo)準(zhǔn)試料

按表1給出的試料含金量稱取純金標(biāo)樣4份，到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）條。取4份標(biāo)準(zhǔn)試料測(cè)定結(jié)果的平均值作為測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)試料金卷質(zhì)量。

3、測(cè)定方法、步驟

⑴灰吹

 ①將灰皿在高溫電爐內(nèi)于950℃左右預(yù)熱20min，然后將待測(cè)試料與標(biāo)準(zhǔn)試料以合理順序放入灰皿中，使每個(gè)待測(cè)試料都能靠近標(biāo)準(zhǔn)試料，關(guān)閉爐門。

 ②待試料全部熔化后，稍開爐門通風(fēng)，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化鎂灰皿）進(jìn)行灰吹。當(dāng)熔銖表面出現(xiàn)彩色薄膜時(shí)，關(guān)閉爐門。保持溫度2min后關(guān)閉電源，當(dāng)爐溫降至720℃時(shí)取出灰皿冷卻。

⑵退火與碾片

①用鑷子將金銀合離從灰皿中取出，用手錘輕敲兩側(cè)，使之呈扁圓形，刷去底部的附著物，用手錘砸合粒表面至厚度約為2mm，放入瓷舟中，在800℃退火5min。

②將瓷舟取出冷卻后，將金銀合粒碾成厚度為0.15±0.02mm的薄片，于750℃退火3min。

③將退火后的金銀合粒薄片取出冷卻后卷成空心卷，依次放入分金籃中。

⑶分金

①*次分金：將分金籃放入預(yù)熱至90～95℃的硝酸（1+1）中分金，分金時(shí)間按表1。取出分金籃，用熱水洗滌3次。

②第二次分金：將水洗后的分金籃放入預(yù)熱至110℃的硝酸（2+1）中分金，分金時(shí)間按表1。取出分金籃，用熱水洗滌5～7次。

⑷灼燒與稱重

將金卷從分金籃中取出，依次放入瓷坩堝中在電熱板上干燥，然后在高溫電爐內(nèi)于800℃灼燒5min，取出冷卻后在微量分析天平上依次稱出卷金的質(zhì)量。

表1

5  分析結(jié)果的計(jì)算與表述

金的百分含量按下式計(jì)算：

式中：    

6  允許誤差

                        表2                           %

7  注意事項(xiàng)：

1、試金中所用的試劑與試樣要充分混勻。

2、在熔樣的開始二十分鐘應(yīng)緩慢升溫，否則鉛沉降得太快，影響捕集效果。

3、所得的鉛扣在25～40克為宜。

4、灰吹時(shí)溫度不超過900℃，否則造成貴金屬損失。