全自動微量水分測定儀測量固體、液體、氣體方法探討

編者按：微量水分測定儀，別名眾多，常見的有：微量水分儀、全自動微量水分測試儀，微水儀，卡爾費休水分測定儀，卡氏電量法水分測定儀、庫倫法水分檢測儀、快速水分測定儀等等。  
微量水分測定儀，可用來測量三種形態(tài)的樣品水分含量：液態(tài)樣品、固態(tài)樣品以及氣態(tài)樣品。下面就三種形態(tài)樣品測定的操作，做一個簡要說明：  
*、液體樣品測定：  
（1）、進(jìn)樣器選擇：根據(jù)樣品的含水量和粘稠程度選擇合適的進(jìn)樣器。含水量比較大和粘度小的樣品可以選擇100ul或者50ul微量進(jìn)樣器，含水量大于10%，粘度小的樣品可以選擇0.5ul微量進(jìn)樣器；含水量是ppm級或者粘度大的樣品可以選擇1ml的注射器。知道樣品密度采用體積進(jìn)樣，不知道密度時，采用稱重進(jìn)樣。  
（2）首先用進(jìn)樣器抽滿被測樣品，清洗進(jìn)樣器5~8次（注意，1ml進(jìn)樣器向外推射樣品時要裝上針頭；更換樣品時也要用被測樣品清洗進(jìn)樣器），保證進(jìn)樣器內(nèi)不含有水分。然后根據(jù)含水量大小，抽取一定量的樣品，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，把樣品注入到液面以下，儀器開始計數(shù)，達(dá)到終點后記錄測定值，換算ppm值或百分含量。  
第二，固態(tài)樣品的測定：  
固體樣品測定：除進(jìn)樣方法外，操作方法與液體樣品測定相同。  
（1）、固體進(jìn)樣器清洗：可用*或無水甲醇清洗，然后烘干。進(jìn)樣器內(nèi)壁沒有粘附樣品時，可用被測樣品清洗，要保證進(jìn)樣器內(nèi)部沒有水分。  
（2）根據(jù)固體樣品含水量大小，選擇合適進(jìn)樣量，采用減重法稱重進(jìn)樣。  
（3）進(jìn)樣操作：取下聚四氟進(jìn)樣旋塞，用濾紙擦拭掉進(jìn)樣旋塞上和池瓶進(jìn)樣口上的真空脂，把裝入樣品并稱重后的固體進(jìn)樣器插入池瓶進(jìn)樣口，進(jìn)樣器底部向下（見下圖的實線部分），由于在打開進(jìn)樣口的過程中，會有空氣進(jìn)入池瓶，這時按一下啟動鍵，但不進(jìn)樣，  
直到終點報警（此目的是為了把進(jìn)入電解池內(nèi)空氣水分電解掉）后，再次按一次啟動鍵，旋轉(zhuǎn)固體進(jìn)樣器180度，使其底部向上（（見上圖的虛線部分），固體樣品滑落到電解池中后，再旋轉(zhuǎn)180度使其底部向下，直到終點報警，記錄測定值后方可取下進(jìn)樣器，裝上聚四氟旋塞。第二次進(jìn)樣前，可以關(guān)閉攪拌和電解開關(guān)，取下電解池晃動幾下，以吸收池瓶內(nèi)壁上的水分，便于第二次測定時更快的穩(wěn)定。  
第三，氣體樣品的測定：  
氣體樣品測定：除進(jìn)樣方法外，操作與液體樣品測定相同。  
（1）進(jìn)樣器：選擇一個小型容器，把樣品裝入，把封閉針頭與容器相接，中間可以串接一個微型減壓閥。  
（2）為了使氣體在電解液中通過的時間長一些，在電解池中多裝入一些電解液（總量150~180ml）；也可用20ml或50nl注射器進(jìn)樣，稱重時需在針頭上插上一個硅橡膠墊子。采用減重法進(jìn)樣。  
（3）進(jìn)樣過程中把針尖盡量插入到池瓶底部，進(jìn)樣速度盡量慢一些，以每分鐘不大于100ml為宜。  
精泰儀器小提示：測定樣品時，如果樣品呈堿性，如乙二胺，可以先向電解池中注入2ml左右冰乙酸。