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淺談智能激光粒度儀在測試中樣品的制備

來源:濟(jì)南微納顆粒儀器股份有限公司   2017年10月30日 08:54  
智能激光粒度儀是通過測量顆粒群的衍射光譜經(jīng)計(jì)算機(jī)處理來分析其顆粒分布的。它可用來測量各種固態(tài)顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質(zhì)的粒度分布、測量運(yùn)動顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)的限制。該類儀器因具有超聲、攪拌、循環(huán)的樣品分散系統(tǒng),所以測量范圍廣(測量范圍可0.02——2000微米,有的甚至更寬);自動化程度程度高;操作方便;測試速度快;測量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好。尤其適合測量粒度分布范圍寬的粉體和液體霧滴,對粒度均勻的粉體,比如磨料微粉,要慎重選用。
智能激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。
由于激光具有很好的單色性和*的方向性,所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會照射到無窮遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。
當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角θ。散射理論和結(jié)果證明,散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越??;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。進(jìn)一步研究表明,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。
這樣,測量不同角度上的散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。
在針對顆粒樣品進(jìn)行粒度測試時(shí),無論使用的是哪一種測試儀器,其對樣品的制備與數(shù)據(jù)分析均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進(jìn)行粒度測試前樣品及測試條件的預(yù)備過程,包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質(zhì)、分散劑的選擇、分散劑用量的確定及分散效果檢查等;而數(shù)據(jù)處理是對測試原始文件的轉(zhuǎn)化與簡單分析,接下來分別談?wù)剺悠分苽浜蛿?shù)據(jù)處理。
智能激光粒度儀的樣品制備:
樣品的采集
物料中采樣一般遵循以下3個(gè)原則:
1)在物料移動中采樣(或生產(chǎn)過程中)。
2)多點(diǎn)采樣。在不同部位和深度采樣,每次取樣,將各點(diǎn)采集的試樣混合后作為粗樣。
3)采樣方法要固定。
樣品的縮分
由于儀器分析試樣實(shí)際需用量很少,因此就要對采集來的粗樣進(jìn)行縮分,其過程為:粗樣--試驗(yàn)室樣品--分析樣品。
干法測試
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),樣品會受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到zui高溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。如果烘箱對樣品有明顯影響,可用干燥器。
濕法測試
采用濕法分散技術(shù),機(jī)械攪拌使樣品均勻散開,超聲高頻震蕩使團(tuán)聚的顆粒充分分散,電磁循環(huán)泵使大小顆粒在整個(gè)循環(huán)系統(tǒng)中均勻分布,從而在根本上保證了寬分布樣品測試的準(zhǔn)確重復(fù)。
分散介質(zhì)的選擇和準(zhǔn)備
分散介質(zhì)選擇遵循的一個(gè)重要原則就是,樣品在分散介質(zhì)中不能發(fā)生溶解。如果樣品溶解,對樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,可以發(fā)現(xiàn)遮光度降低。另外,如果分散介質(zhì)中氣泡,計(jì)算結(jié)果也會產(chǎn)生誤差,因此使用前要考慮排氣。一般采用超聲或者煮沸的方法(對于可揮發(fā)性分散介質(zhì)不能通過加熱分散劑來去除氣體)。
表面活化劑
添加表面活化劑有助于樣品準(zhǔn)備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果過量,會產(chǎn)生氣泡,對測量結(jié)果造成影響。
超聲波使用
超聲不僅能除去分散介質(zhì)中的氣泡,而且也可以幫助樣品在分散介質(zhì)中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊,將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,效果會非常明顯。
注意
對易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心,因?yàn)槌暡赡軙诡w粒分離。如果對使用超聲波前后的效果有疑義,則可用顯微鏡進(jìn)行觀測。
一個(gè)樣品一般重復(fù)測量3次,取平均值作為測量結(jié)果,如重現(xiàn)性差則要剔除不正常的結(jié)果或重新取樣測量。

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