利用蒸發(fā)光散射檢測器ELSD技術(shù)檢測路路通酸的含量檢測

路路通（測試物質(zhì)：路路通酸）

路路通

Lulutong

LIQUIDAMBARIS FRUCTUS

本品為金縷梅科植物楓香樹Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序。冬季果實(shí)成熟后采收，除去雜質(zhì)，干燥。

【性狀】本品為聚花果，由多數(shù)小蒴果集合而成，呈球 形，直徑2?3cm。基部有總果梗。表面灰棕色或棕褐色，有 多數(shù)尖刺和瞭狀小鈍刺，長0. 5?1mm，常折斷，小蒴果頂部 開裂，呈蜂窩狀小孔。體輕，質(zhì)硬，不易破開。氣微，味淡。

【鑒別】（1)本品粉末棕褐色。纖維多碎斷，直徑13? 45μm，末端稍鈍或鈍圓，壁多波狀彎曲，木化，胞腔寬或窄，內(nèi) 常含棕黃色物。果皮石細(xì)胞類方形、棱形、不規(guī)則形或分枝 狀，直徑53?398μl，壁極厚，孔溝分枝狀。表皮細(xì)胞斷面觀 長方形，長34?55μm;表面觀多角形，直徑6?17μm，壁厚，具 孔溝，內(nèi)含棕黃色物。單細(xì)胞非腺毛，常彎曲，長42?126μm， 基部寬11?19μm，含棕黃色物。

（2）取本品粉末2g，加乙酸乙酯50ml，超聲處理30分鐘， 濾過，濾液置水浴上濃縮至約2ml，加于中性氧化鋁柱（200? 300目，2g，內(nèi)徑為10mm)上，用乙酸乙酯25ml洗脫，棄去洗 脫液，再以50%甲醇25ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)右?/span> 酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取路路通酸對照品， 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照 薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各6μ1，分別 點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5?10°C放置12小時(shí)的上層溶液為展開劑，展開 缸預(yù)平衡15分鐘，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液，80°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在 與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的條斑。

【檢查】水分  不得過9.0%。

總灰分  不得過5. 0%。

酸不溶性灰分  不得過2. 5%。

【含量測定】照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑；以甲醇-水-冰醋酸（87 : 13：0.1)為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：80度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按路路通酸峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備  取路路通酸對照品適量，精密稱定， 置棕色量瓶中，加無水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備  取本品粉末（過三號篩）約0. 6g，精 密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇20ml，稱定重 量，超聲處理15分鐘，放冷，再稱定重量，用無水乙醇補(bǔ)足減 失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘?jiān)訜o 水乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液供試品溶液 5μl、8μl，注入液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算， 即得。

本品按干燥品計(jì)算，含路路通酸（C₃₀H₄₆0₃ )不得少于 0. 15%。

【性味與歸經(jīng)】苦，平。歸肝、腎經(jīng)。

【功能與主治】祛風(fēng)活絡(luò)，利水，通經(jīng)。用于關(guān)節(jié)痹痛，麻木拘攣，水腫脹滿，乳少，經(jīng)閉。
【用法與用量】5?10g。

【貯藏】置干燥處。