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全自動(dòng)紅外測(cè)油儀技術(shù)解析

來(lái)源:儀器論壇   2019年08月29日 11:06  

2019年1月1日新標(biāo)準(zhǔn)《HJ637-2018 水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定 紅外分光光度法》正式實(shí)施。新標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)主要的區(qū)別有兩點(diǎn):一是萃取劑的變化,二是適用水質(zhì)的變化。

  由于工作原因,本人對(duì)測(cè)油儀及其標(biāo)準(zhǔn)的變化比較關(guān)注。新標(biāo)準(zhǔn)公布后,我也對(duì)市場(chǎng)上的測(cè)油儀產(chǎn)品進(jìn)行了調(diào)研和整理,不關(guān)注不知道,一關(guān)注嚇一跳。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)銷售的測(cè)油儀的廠家從早的3家已經(jīng)發(fā)展到20多家,這個(gè)數(shù)量并不讓人吃驚,吃驚的是技術(shù)指標(biāo)之高讓人難以想象??浯蠹夹g(shù)指標(biāo)宣傳向來(lái)是國(guó)產(chǎn)儀器的特長(zhǎng),如果單從紙面上的技術(shù)指標(biāo)來(lái)看,國(guó)產(chǎn)儀器早就甩了進(jìn)口儀器幾條街,這一點(diǎn)紅外測(cè)油儀尤為甚之,具體哪些方面,本文就不舉例了,因?yàn)榻裉熘饕侵v全自動(dòng)紅外測(cè)油儀相關(guān)的技術(shù)。

  新標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布結(jié)束了四氯化碳的使命,四氯乙烯開(kāi)始粉墨登場(chǎng)。說(shuō)實(shí)話,四氯乙烯雖然毒性比四氯化碳小,但味道真是不好聞,加之人們對(duì)自身健康意識(shí)的提高,全自動(dòng)紅外測(cè)油儀已經(jīng)成為水中油檢測(cè)設(shè)備中很重要的儀器——除非資金不足。

市場(chǎng)上真正生產(chǎn)全自動(dòng)紅外測(cè)油儀的廠家并不多,據(jù)我了解大概五六家吧,比生產(chǎn)臺(tái)式測(cè)油儀的少了很多。全自動(dòng)紅外測(cè)油儀的技術(shù)其實(shí)就是水樣預(yù)處理加紅外測(cè)油儀,我個(gè)人認(rèn)為其技術(shù)難點(diǎn)有2個(gè),萃取效率要高、交叉污染要小。但為了能選一臺(tái)用著順手的設(shè)備,趁出差之機(jī)與河南、山東、湖北、甘肅等地一線的同行們進(jìn)行咨詢和探討,整理出一臺(tái)全自動(dòng)紅外測(cè)油儀應(yīng)符合以下幾個(gè)技術(shù)特征,是否合理、準(zhǔn)確僅供有需求的同行參考。

1.能夠自動(dòng)檢測(cè)四氯乙烯純度

理由:一是新標(biāo)準(zhǔn)要求,二是目前的四氯乙烯試劑還不夠穩(wěn)定,如果四氯乙烯變質(zhì),那么檢測(cè)就變得毫無(wú)意義。小編也遇到過(guò)四氯乙烯變質(zhì)的事情,開(kāi)始還以為是儀器出了問(wèn)題,查了半天才確認(rèn)是試劑出了問(wèn)題。

2.能夠檢測(cè)苯和甲苯。

    理由:標(biāo)準(zhǔn)里規(guī)定可以用苯和甲苯做校正系數(shù)。目前市面上的測(cè)油儀不能同時(shí)有效檢出苯和甲苯的測(cè)油儀不在少數(shù)。如果用苯做的校正系數(shù),驗(yàn)證用的是甲苯的油標(biāo)樣,那豈不悲催了,另外檢測(cè)實(shí)際水樣的時(shí)候數(shù)據(jù)也會(huì)失真。

  3.交叉污染小

    理由:這個(gè)理由就簡(jiǎn)單了,交叉污染會(huì)影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性。目前全自動(dòng)紅外測(cè)油儀對(duì)交叉污染的寫(xiě)法也是五花八門(mén),有寫(xiě)無(wú)交叉污染的(這可能嗎),有寫(xiě)交叉污染小的,有寫(xiě)影響可忽略的,但都無(wú)從判斷。但同行的智慧就是高,他說(shuō)不管怎么寫(xiě),只要能夠接受從萃取瓶進(jìn)樣80mg/L以上和5mg/L以下進(jìn)行交替測(cè)試,保證測(cè)試準(zhǔn)確性就為合格。這方法真是道高一尺魔高一丈。

  4.自動(dòng)切換硅酸鎂吸附柱

    理由:自動(dòng)切換硅酸鎂吸附柱,保證一樣一柱,這是降低交叉污染的重要因素。另外四氯乙烯容易變質(zhì),殘存在硅酸鎂里的試劑對(duì)下一次檢測(cè)影響較大。目前市面上的全自動(dòng)測(cè)油儀能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)切換硅酸吸附柱的不是很多,所以這里提醒各位同行,如果使用的不是自動(dòng)切換硅酸鎂的儀器,檢測(cè)水樣前將柱子里的硅酸鎂全部換成新的。

  5.適應(yīng)高雜質(zhì)水樣

    理由:紅外法現(xiàn)在只能測(cè)污水了,污水雜質(zhì)是少不了的,所以不能用一下就堵。看宣傳沒(méi)有用,誰(shuí)不說(shuō)自己的好啊,行不行測(cè)測(cè)就清楚。方法也很簡(jiǎn)單,拿幾瓶連泥帶水的樣品,連續(xù)測(cè)試,能夠順利完成者OK。另外還要注意準(zhǔn)確性,因?yàn)橛械漠a(chǎn)品加了過(guò)濾,堵是不堵了,但檢測(cè)數(shù)據(jù)不行了。

  6.檢測(cè)數(shù)據(jù)要真實(shí)

    理由:這個(gè)是老生常談的問(wèn)題,數(shù)據(jù)怎么能不真實(shí)呢?但事實(shí)很打臉。前幾天在論壇看了個(gè)測(cè)油儀的帖子,明明譜圖變了,數(shù)據(jù)卻沒(méi)變,這是啥樣子事情嗎!小編也驗(yàn)證了下,找了幾臺(tái)不同廠家的測(cè)油儀測(cè)試同一樣品,然后在測(cè)試過(guò)程中把比色皿取出,結(jié)果讓我目瞪口呆,有的測(cè)油儀取出樣品后圖譜變了,卻還能測(cè)出不錯(cuò)的數(shù)來(lái),真讓人吃驚。儀器是用來(lái)為實(shí)際檢測(cè)服務(wù)的,這樣子搞就不好了嘛,所以大家要采購(gòu)測(cè)油儀還是要鑒別下吧。

7.萃取效率要高

  理由:萃取效率不高就沒(méi)意義了。多數(shù)廠家這個(gè)指標(biāo)都寫(xiě)得不錯(cuò):>98%,行不行還得測(cè)。取相同實(shí)際水樣若干,全自動(dòng)和手工檢測(cè)對(duì)比,效率>75%就可用。>95%,那是夢(mèng)想,75不錯(cuò)了,還要啥自行車啊。

8.其它輔助功能

如果以上7條滿足了,就是好產(chǎn)品了。在這個(gè)就基礎(chǔ)上軟件功能更豐富些,儀器再有個(gè)稀釋功能、采樣瓶既是萃取瓶等就更好了,但重點(diǎn)是前7項(xiàng),前邊是1后邊是0,沒(méi)有1有多少0都沒(méi)用。華為的任總講的好,炮兵啥都會(huì)干,就是炮打不準(zhǔn)那有什么用。儀器也是一樣。

嘔!寫(xiě)的不少了,再來(lái)點(diǎn)結(jié)束。

講講全自動(dòng)測(cè)油儀的萃取和清洗方式。通過(guò)我的了解,目前全自動(dòng)測(cè)油儀萃取主要有以下幾個(gè)方式:

1.  氣體攪拌萃取方式

2.氣體攪拌加噴射萃取方式

3.機(jī)械攪拌萃取方式

4.磁力攪拌萃取方式。

  氣體攪拌和機(jī)械攪拌大家都不陌生,單臺(tái)測(cè)油儀前期差不多都配的是這用萃取器,簡(jiǎn)單,由于是單臺(tái)使用也不存在交叉污染的事情,因?yàn)樽鐾炅司颓逑绰?。但全自?dòng)的這點(diǎn)要考慮了,尤其是機(jī)械攪拌的殘留問(wèn)題,大家選取的時(shí)候一定問(wèn)清楚是怎么清洗的,靠水來(lái)洗是不現(xiàn)實(shí)的。

  氣體攪拌加噴射萃取是氣體攪拌的變種,就是加了噴射進(jìn)去,咨詢了廠家,說(shuō)這樣萃取比單純的氣體攪拌效率會(huì)提高很多,實(shí)際怎么樣,沒(méi)實(shí)際做過(guò)實(shí)驗(yàn)不評(píng)論。問(wèn)題是一樣的清洗是怎么處理的,大家也要搞清楚,廠家講,他們?cè)O(shè)有獨(dú)立的清洗位。

磁力攪拌實(shí)驗(yàn)室是比較常見(jiàn)的了,但放到全自動(dòng)里好像不大合適吧,不說(shuō)效率,這交叉污染和試劑用量是怎么控制的呢。還有更的說(shuō)法,獨(dú)立的磁力攪拌系統(tǒng),這名字夠高大尚,獨(dú)立是一個(gè)水樣一個(gè)還是復(fù)用啊,改天得好好研究研究,弄清楚了下次再和大家分享。

講完了萃取再來(lái)說(shuō)說(shuō)清洗。全自動(dòng)測(cè)油儀的清洗方式也有好幾種,有攪拌桿上上加噴頭的,有設(shè)立獨(dú)立清洗位的,有直洗的,個(gè)人分析感覺(jué)獨(dú)立清洗位的可能清洗的會(huì)更干凈些,廠家的技術(shù)人員講可以分管路清洗,內(nèi)外壁都能洗,交叉污染可以降至忽略不計(jì)。效果如何,本人未做驗(yàn)證,請(qǐng)各位同行以實(shí)際效果為準(zhǔn)吧。

以上是我對(duì)全自動(dòng)紅外測(cè)油儀的一點(diǎn)見(jiàn)解,僅供參考,不足之處也請(qǐng)指正。

近準(zhǔn)備考慮上全自動(dòng)紅外測(cè)油儀,我準(zhǔn)備把主流的產(chǎn)品都試一遍,看看到底哪個(gè)品牌的好用,并會(huì)總結(jié)使用心得體會(huì),到時(shí)候再與大家一起分享。

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