一般HPLC分析常用六通進樣閥,其關鍵部件由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在,柱效率低于隔膜進樣(約下降5-10%左右),但耐高壓(35-10MPa),進樣量準確,重復性好(0.5%),操作方便。
進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。
六通閥的進樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。
- 用部分裝液法進樣時,進樣量應不大于定量環(huán)體積的50%(多75%),并要求每次進樣體積準確、相同。此法進樣的準確度和重復性決定于注射器取樣的熟練程度,而且易產(chǎn)生由進樣引起的峰展寬。
- 用*裝液法進樣時,進樣量應不小于定量環(huán)體積的5-10倍(少3倍),這樣才能*置換定量環(huán)內(nèi)的流動相,消除管壁效應,確保進樣的準確度及重復性。
六通閥使用和維護注意事項:
- 樣品溶液進樣前必須用0.45μm濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。
(2)轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。
(3)為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,每次分析結(jié)束后應沖洗進樣閥
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