樣品前處理知識

樣品前處理——拓展應(yīng)用關(guān)鍵

一．概述

樣品前處理即為將不同狀態(tài)（固態(tài)、氣體、有機(jī)溶劑）轉(zhuǎn)化為水溶液，包括固態(tài)的溶解、燃燒；氣態(tài)的吸收；有機(jī)溶劑的轉(zhuǎn)移等。此外，樣品前處理技術(shù)還包括消除復(fù)雜基質(zhì)的干擾，主要技術(shù)包括固相萃取、膜處理（微孔、超濾、電滲析、中空纖維等）、蒸餾、閥切換在線自動化等。

二．不同狀態(tài)樣品的前處理

1.氣態(tài)樣品的前處理

針對氣態(tài)樣品，主要采用吸附捕獲的方法進(jìn)行前處理。在離子色譜領(lǐng)域中，Purnendu Dasgupta等人在基于膜的樣品前處理方面做了一系列工作。其中，針對離子色譜對氣態(tài)樣品的分析，自制了小型化的氣態(tài)樣品吸收處理裝置，該方法能有效收集并分析氣態(tài)樣品中的NH3、SO2等。

2.固態(tài)樣品的前處理

針對固態(tài)樣品，主要采用萃取或消解的方式進(jìn)行前處理。對固態(tài)樣品的萃取主要是在傳統(tǒng)萃取的基礎(chǔ)上強(qiáng)化傳質(zhì)傳熱的過程（如提高溫度和壓力，微波輔助等方式），以達(dá)到更好的萃取效率，常用的萃取方法有：微波輔助萃?。?/span>MAE）和加速溶劑萃取（ASE）。消解處理的作用是破壞有機(jī)物、溶解顆粒物，并將各種價態(tài)的待測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)換成易于分解的無機(jī)化合物，常用的消解方法有：燃燒法和堿熔法。隨著離子色譜的發(fā)展，這些方法不斷的完善已經(jīng)日趨成熟，對處理固態(tài)樣品十分實用。

3.液態(tài)樣品的在線前處理技術(shù)

柱切換法是離子色譜分析復(fù)雜樣品時一種常用的在線消除基質(zhì)的方法。在離子色譜分析時，通過六通閥/十通閥實現(xiàn)柱切換，將雜質(zhì)留存在預(yù)柱上再消除，而樣品中待測組分則富集在富集柱上，再通過分析柱進(jìn)行分離分析。根據(jù)樣品基質(zhì)的不同，將柱切換技術(shù)分為針對弱酸基質(zhì)中離子分離和檢測、針對高鹽基質(zhì)中離子分離和檢測、針對有機(jī)基質(zhì)中離子分離和檢測。根據(jù)提供淋洗液的泵的數(shù)量，可以將柱切換分為單泵柱切換法和多泵柱切換法。

4.高鹽基質(zhì)中離子的分離和檢測

針對高鹽基質(zhì)中無機(jī)離子的分析，常規(guī)的柱切換法就能實現(xiàn)分離分析。針對難以一次去除的高鹽基質(zhì)，朱巖課題組還提出了循環(huán)柱切換法，該方法通過多次柱切換，能有效去除高鹽基質(zhì)。已有的應(yīng)用實例有：循環(huán)柱切換法測定高鹽基質(zhì)中的亞硝酸鹽，循環(huán)柱切換法測定氯堿鹽水中的氯酸鹽等。

5.有機(jī)基質(zhì)中離子的分離和檢測

針對有機(jī)基質(zhì)中離子的分析，利用離子色譜柱切換技術(shù)在線去除樣品中的有機(jī)基質(zhì)，同時實現(xiàn)對離子的分析。這種方法對各類有機(jī)基質(zhì)中離子的分析具有良好的普適性和靈敏度，有效解決了離子色譜技術(shù)與有機(jī)基質(zhì)樣品的兼容性。