微波消解儀消解二氧化鋯

1前言

二氧化鋯（化學(xué)式：ZrO2）是鋯的主要氧化物，通常狀況下為白色無(wú)臭無(wú)味晶體，難溶于水、鹽酸和稀硫酸。一般常含有少量的二氧化鉿?；瘜W(xué)性質(zhì)不活潑，且具有高熔點(diǎn)、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數(shù)的性質(zhì)，使它成為重要的耐高溫材料、陶瓷絕緣材料和陶瓷遮光劑，亦是人工鉆的主要原料。為了檢測(cè)其中其他雜質(zhì)金屬的含量，采用微波消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行快速消解，同時(shí)具有酸用量少，酸霧污染小，低等優(yōu)點(diǎn)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK微波消解儀，分析天平(十萬(wàn)分之一)，移液管等

硝酸(68%)、鹽酸（38%）、硫酸（98%），氟硼酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將樣品粉碎成細(xì)小顆粒，更有利于消解。

3.2微波消解樣品

了解到二氧化鋯溶于2份硫酸和1份水的混合液中，微溶于鹽酸和硝酸，慢溶于，幾乎不溶于水。根據(jù)樣品的性質(zhì)，我們先采用硫酸溶液溶液進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

取適量樣品，加入硫酸溶液，靜止3min-15min，觀察反應(yīng)狀況，如無(wú)明顯反應(yīng)，組裝消解罐，進(jìn)行微波消解。

樣品幾乎未溶解

3.3消解條件的探究

通過(guò)多次混酸實(shí)驗(yàn)，終選用以下方法進(jìn)行二氧化鋯樣品的消解：

取樣量：0.1g（至0.1mg）

消解用酸：緩慢加入6mL鹽酸、6mL硫酸和6mL氟硼酸，靜置一段時(shí)間待反應(yīng)后則組裝消解罐進(jìn)行消解：

樣品消解

4結(jié)果討論

二氧化鋯樣品化學(xué)性質(zhì)不活潑，不易溶解，采用鹽酸+硫酸+氟硼酸的酸體系在220度下保溫30分鐘，可將0.1g的樣品消解至澄清透明狀態(tài)。

注意事項(xiàng)

硫酸與其他酸混合時(shí)，由于鹽酸和氟硼酸中都含有的水，會(huì)放出的熱，應(yīng)緩慢混合，同時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。