液相色譜基線異常該如何解決

液相色譜基線異常也是困擾色譜實驗老師常見問題，因其直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質(zhì)的檢出能力，如純度測試以及痕量物質(zhì)殘留檢測方法等。色譜基線異常通常不是單個環(huán)節(jié)的問題，而是要和整個分離系統(tǒng)都有關(guān)聯(lián)。

在發(fā)現(xiàn)基線異常并進(jìn)行排查之前，首先確認(rèn)以下信息：

?仔細(xì)核查異?；€的實驗條件，包括分析條件、進(jìn)樣條件、操作步驟等，是否與正?；€*一致；

?對比正?；€和異常基線涉及的儀器參數(shù)設(shè)置、配件、色譜柱是否有更換?檢查儀器操作是遵照說明書及相關(guān)操作規(guī)范正確操作。

基線不穩(wěn)

·泵壓力不穩(wěn)定，

·流動相被污染，更換流動相

·色譜柱被污染/損壞，沖洗或更換色譜柱

·液路內(nèi)有污染、細(xì)菌，沖洗管路

·工作站與信號輸出接觸不良，插拔信號連接線

·附近有電磁干擾，排除干擾

·檢查溶劑質(zhì)量，是否使用溶劑改性劑，使用適合的溶劑

·檢測器沒有充分平衡，讓檢測器充分平衡

·流動相混合不均勻，充分混合

·氣體有雜質(zhì)，選擇高純度氣體（蒸發(fā)光散射檢測器）

·漂移管溫度設(shè)置不當(dāng)，重新設(shè)置適合的參數(shù)（蒸發(fā)光散射檢測器）

·檢測池中有氣泡，用大流速排出氣泡（紫外檢測器）

基線噪聲（規(guī)則的）

·漏液，檢查漏液部位

·流動相各溶劑混合不*，充分混合/修改流動相組成 

·泵震動，查看桌面是否水平

·有電磁干擾，排除干擾

·檢測器中有氣泡，用大流速排出氣泡（紫外檢測器）

基線噪聲（不規(guī)則的）

·漏液，檢查漏液部位

·流動相變質(zhì)或污染，更換試劑

·環(huán)境溫度/柱溫箱不穩(wěn)定，穩(wěn)定環(huán)境溫度

·氣體不純，更換純凈氣體（紫外檢測器）

泵關(guān)閉時基線單調(diào)漂移 

·溫度波動，待溫度穩(wěn)定后嘗試

·儀器未平衡，等待儀器平衡

泵關(guān)閉時基線無規(guī)則漂移

·儀器接地不良，確認(rèn)儀器接地良好

·氘燈失效，跟換氘燈（紫外檢測器）

泵打開后基線漂移過大（無漏液）

·檢測池有氣泡/被污染，沖洗檢測池

·流動相效果不佳/失效或被污染，更換流動相

·色譜柱被污染，更換/沖洗色譜柱

·泵波動，查看泵相關(guān)問題排查

·環(huán)境溫度變化，穩(wěn)定實驗室溫度

·氣體流量不穩(wěn)定，檢查氣體流量計（蒸發(fā)光散射檢測器）

·氘燈老化，更換氘燈（紫外檢測器）

泵打開后線漂移過大（有漏液）

·檢查各管路接口

·流速波動