在清潔驗證和水純化應(yīng)用中TOC分析儀所用分析檢測器的比較

來源：培安有限公司 2021年04月08日 13:47

確定用于清洗驗證和純化水應(yīng)用合適的TOC分析儀，通常會有兩種常用檢測技術(shù)的比較:，NDIR檢測和膜電導(dǎo)率。本研究中，在藥物的應(yīng)用上，通過使用幾種不同的基質(zhì)和分析物，分析比較這兩種分析檢測技術(shù)。

背景

電導(dǎo)率

TOC分析儀采用直接的電導(dǎo)率檢測器，提供簡單和緊湊的設(shè)計應(yīng)用。電導(dǎo)率法(包括直接電導(dǎo)法和膜電導(dǎo)法)測量樣品氧化前后的電導(dǎo)率。結(jié)果的差異測量歸因于樣品的TOC含量。在樣品氧化階段，形成二氧化碳(CO2)和其他氣體，溶解的二氧化碳形成一種弱酸，從而改變原始樣品的電導(dǎo)率，它與TOC的含量成一定比例。該技術(shù)的成功依賴于樣品基體中只存在二氧化碳的假設(shè)，如果樣品中存在其他化學(xué)物質(zhì)，它們單獨(dú)的氧化產(chǎn)物可能對實際TOC值產(chǎn)生正干擾或負(fù)干擾，從而導(dǎo)致相應(yīng)的分析誤差。此外，超過50 ppmC的測量值與樣品的TOC并不是均勻成比例的，因此無法實現(xiàn)。后，電導(dǎo)率補(bǔ)償誤差與溫度和pH值有關(guān)，這也是非常重要的。

膜電導(dǎo)率

另一種利用電導(dǎo)率提高TOC分析準(zhǔn)確性的方法是使用疏水氣體滲透膜。這些膜可以讓溶解的二氧化碳?xì)怏w有更大的“選擇性”通過，到達(dá)用于電導(dǎo)率分析的“零級”水。雖然這種方法解決了某些問題，但膜往往有其自身的局限性。潛在的問題通常包括堵塞、真正的選擇性、微泄漏、流動問題、死點(diǎn)和微生物生長(堵塞)。令人擔(dān)憂的是，在關(guān)鍵應(yīng)用中，膜容易發(fā)生二次化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致“假陰性”，這種情況比“假陽性”嚴(yán)重得多。因為假陰性可能導(dǎo)致符合清潔驗證標(biāo)準(zhǔn)的錯誤結(jié)論，它們是消費(fèi)者大的安全問題。

其他的擔(dān)憂包括一旦發(fā)生超負(fù)荷的條件，超過儀器的范圍，膜法無法恢復(fù)他們的操作性能，恢復(fù)通常需要數(shù)小時才能恢復(fù)到可靠的服務(wù)和重新校準(zhǔn)。pH值的微小變化也是導(dǎo)致不準(zhǔn)確的一個*的因素，它會導(dǎo)致有機(jī)物的不*氧化，從而干擾CO2檢測。

NDIR檢測器

NDIR探測器使用紅外(IR)能量來檢測二氧化碳的存在。當(dāng)含有二氧化碳的樣品氣體充滿樣品室時，紅外光束通過樣品室傳輸。通過位于檢測器內(nèi)質(zhì)量流量傳感器連接的前后加壓的池子，光學(xué)濾光片只允許預(yù)定波長的光從紅外源到達(dá)探測器單元，當(dāng)紅外能量穿過二氧化碳?xì)怏w時，會產(chǎn)生*的吸收光譜，使二氧化碳有別于其他氣體，為了校準(zhǔn)通過樣品室的紅外光并提高光學(xué)效率，光源被一個特別的金質(zhì)內(nèi)襯的拋物面反射器組件包裹。

流向檢測池的氣體的任何變化都會單獨(dú)改變每個池內(nèi)的壓力。這種壓力差由質(zhì)量流量傳感器檢測，然后發(fā)出與流量大小成比例的電信號。當(dāng)這種情況發(fā)生時，儀表監(jiān)測器在與發(fā)出的電信號對應(yīng)的圖形上顯示一個單點(diǎn)(通常以毫伏[mV]為單位)。這個點(diǎn)表示檢測器內(nèi)的二氧化碳在特定時刻的量。隨著時間的推移，測量紅外光的吸附量，樣品氣體流經(jīng)檢測器時，檢測器內(nèi)的二氧化碳量會增加或減少。集合在一起后發(fā)現(xiàn)，繪制的點(diǎn)與傳統(tǒng)的流通池鐘形曲線有關(guān)。二氧化碳樣品的結(jié)果是通過曲線下面積的數(shù)學(xué)積分計算出來的。NDIR檢測技術(shù)為TOC分析中CO2的檢測提供了一種更實用、無干擾的方法。通過測量氣相中的二氧化碳，消除了殘留在樣品中的其他化合物的干擾效應(yīng)。

Figure 1 在0.8% NaCl條件下，隨著TOC濃度的增加，兩臺分別采用膜電導(dǎo)率和NDIR檢測技術(shù)的TOC分析儀的比較。在分析之前，每個分析儀都根據(jù)其制造規(guī)格進(jìn)行校準(zhǔn)

Figure 2利用膜電導(dǎo)率與NDIR檢測技術(shù)對比藥物化合物的回收率

Figure 3 隨著水樣中疊氮化物量的增加，TOC分析檢測器的比較

Figure 4 隨著水樣中硝酸鹽量的增加，TOC分析檢測器的比較

結(jié)論

對比圖1中0.8%氯化鈉濃度下的鹵水樣品，可以看出NDIR檢測的*性。NDIR檢測器遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過膜電導(dǎo)率檢測分析鹽水的能力。圖2顯示，難以氧化的藥物化合物 (由于它們復(fù)雜的分子結(jié)構(gòu)和不同的氮、硫和碳含量) 的比較。如所示，與NDIR檢測器相比，膜電導(dǎo)率檢測器不能有效地回收這些化合物。圖3和圖4表明，隨著氮濃度的增加，樣品中的氮化學(xué)物質(zhì)(及其各自的氧化產(chǎn)物) 對膜的電導(dǎo)率TOC回收率有負(fù)影響。相比膜電導(dǎo)率技術(shù)，NDIR檢測技術(shù)在所有的化合物分析以及廣泛的水樣品基質(zhì)分析中，表現(xiàn)出*的回收率和精度。

參考文獻(xiàn)

1. Light, T.S.; Kingman, E.A.; Bevilacqua A.C. TheConductivity of Low Concentrations of CO2 Dissolved in Ultrapure Water From0-100 °C; Paper presented at the 209th American Chemical Society NationalMeeting, Anaheim, CA, April 2-6, 1995.
2. Wallace, B.;Stevens, R. Evaluating Oxidation and Detection Technologies, PharmaceuticalFormulation. March/April 2004, 76 – 77.

相關(guān)產(chǎn)品

免責(zé)聲明

凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。

在清潔驗證和水純化應(yīng)用中TOC分析儀所用分析檢測器的比較

免責(zé)聲明

聯(lián)系我們

關(guān)注我們