一個標(biāo)準(zhǔn)的ICP-MS儀器結(jié)構(gòu)是什么樣的
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。由于分析速度快、線性范圍寬、可多元素測定、檢出限低等優(yōu)點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于生物與醫(yī)學(xué)、環(huán)境與食品、地質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理研究、鋼鐵、同位素比測定、核材料、貴金屬和高純物質(zhì)分析等領(lǐng)域。
一個標(biāo)準(zhǔn)的ICP-MS儀器分為三個基本部分:
一、ICP(樣品引入系統(tǒng),離子源)
1、樣品引入系統(tǒng)
ICP要求所有樣品以氣體、蒸汽和細(xì)霧滴的氣溶膠或固體小顆粒的形式進(jìn)入中心通道氣流中。針對于不同樣品性狀,有多種引入方式。
1)流動注射進(jìn)樣特點(diǎn):樣品用量少,對溶液TDS和粘度要求不高,設(shè)備簡單靈活;
2)電熱蒸發(fā)直接進(jìn)樣特點(diǎn):進(jìn)樣量少,傳輸率高(>60%),可預(yù)先去除溶劑,可預(yù)先去除基體;
3)氫化物發(fā)生進(jìn)樣特點(diǎn):接近于100%的傳輸率,與溶液基體充分分離,具有預(yù)富集的效果;
4)激光燒蝕法進(jìn)樣特點(diǎn):原位無損分析,重現(xiàn)性好,線性范圍寬,適用于多種樣。(包括鋼鐵、陶瓷、礦物、核材料、食品等)。
2、離子源:
ICP-MS 是以電感耦合等離子體作為離子源。等離子體指的是含有一定濃度陰陽離子,能夠?qū)щ姷臍怏w混合物。在等離子體中,陰陽離子的濃度是相同的,凈電荷為零。通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導(dǎo)電物質(zhì),一般溫度可以達(dá)到10,000K。等離子體是一種電荷放電,而不是化學(xué)火焰!
二、接口(采樣錐,截取錐)
接口是整個ICP-MS系統(tǒng)最關(guān)鍵的部分。其功能是將等離子體中的離子有效傳出到質(zhì)譜。在質(zhì)譜和等離子體之間存在溫度、壓力和濃度的巨大差異,前者要求在高真空和常溫條件下工作(質(zhì)譜技術(shù)要求離子在運(yùn)動中不產(chǎn)生碰撞),而后者則是在常壓下工作。
1、采樣錐:作用是把來自等離子體中心通道的載氣流,即離子流大部分吸入錐孔,進(jìn)入第一級真空室。采樣錐通常由Ni、Al、Cu、Pt等金屬制成,Ni錐使用最多。
2、截取錐:作用是選擇來自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分,并讓其通過截取錐進(jìn)入下一級真空。截取錐安裝在采樣錐后,并與其在同軸線,兩者相距6-7mm,通常也由鎳材料制成,截取錐通常比采樣錐的角度更尖一些,以便在尖口邊緣形成的沖擊波最小。
三、質(zhì)譜儀(離子聚焦系統(tǒng),四級桿過濾器,離子檢測器)
1、離子聚焦系統(tǒng):
ICP-MS的離子聚焦系統(tǒng)與原子發(fā)射或吸收光譜中的光學(xué)透鏡一樣起聚焦作用,但聚焦的是離子,而不是光子。透鏡材料及聚焦原理基于靜電透鏡。整個離子聚集系統(tǒng)由一組靜電控制的金屬片或金屬筒或金屬環(huán)組成,其上施加一定值電壓。其原理是利用離子的帶電性質(zhì),用電場聚集或偏轉(zhuǎn)牽引離子,將離子限制在通向質(zhì)量分析器的路徑上,也就是將來自截取錐的離子聚焦到質(zhì)量過濾器。而光子以直線傳播,中性粒子不受電場牽引,因而可以離軸方式偏轉(zhuǎn)或采用擋板、90°轉(zhuǎn)彎等方式,拒絕中性原子并消除來自ICP的光子通過。
2、四極桿濾質(zhì)器:
四極桿的工作原理是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一個隨時間變化的特殊電場,只有給定質(zhì)荷比(m/z)的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過極棒, 從其另一端出射。其離子將被過分偏轉(zhuǎn),與極棒碰撞, 并在極棒上被中和而丟失。四極桿是一個順序質(zhì)量分析器, 必須依次對目標(biāo)質(zhì)量進(jìn)行掃描,并在一個測量周期內(nèi)采集離子。其掃描速度很快,大約每100毫秒可掃描整個元素覆蓋的質(zhì)量范圍。
3、離子檢測器:
四極桿系統(tǒng)將離子按質(zhì)荷比分離后最終引入檢測器,。檢測器將離子轉(zhuǎn)換成電子脈沖,然后由積分線路計(jì)數(shù)。電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān)。通過與己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)比較,實(shí)現(xiàn)未知樣品的痕量元素的定量分析。
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